[发明专利]一种用盐湖卤水生产高纯氧化镁的新工艺

说明书

技术领域

本发明属于盐湖卤水综合利用的技术领域，具体涉及一种用盐湖卤水生产高纯氧化镁的新工艺。

背景技术

目前利用卤(海)水为原料生产氧化镁的方法有以下几种：①、乳浆法，包括石灰石乳浆法和白云石乳浆法两种，即海（卤）水中的氯化镁与灰乳浆（石灰石或白云石煅烧后加水配制而成）反应生成氢氧化镁，再经煅烧生成氧化镁。此法原料成本低，是国外采用最多的方法，如日本和英国就普遍采用此法生产高纯度海水镁砂。主要缺点是产品中的钙高、硼高。②、氨法，利用氨或氨水与可溶性镁盐反应生成氢氧化镁溶液，再经煅烧制得氧化镁。其特点是生成的氢氧化镁结晶度较高，沉淀速度快，易于过滤和洗涤；技术和工艺优于乳浆法。缺点是原料成本高于乳浆法，产品中硼含量高。③、碳化法，在高浓度含镁离子卤水中通入二氧化碳，在一定条件下，使其生成碳酸镁或碱式碳酸镁的方法，经纯化、轻烧、加工成熟及重烧的工艺制成高纯镁砂。碳化法较之乳浆法的一个显著优点是中间产物为碱式碳酸镁，其过滤性能比氢氧化镁好，缺点是：设备庞大，投资大，碱式碳酸镁组成不固定，产品中钙含量较高（以白云石或、菱镁矿为原料时存在该问题）。④、镁盐直接热解法，主要是氯化镁浓溶液直接在高温炉内热分解生成氧化镁和氯化氢气体。分解过程为：六水氯化镁加热至117℃即开始脱水，升温至230℃便生成碱式氯化镁，温度大于527℃时，碱式氯化镁水解生成氧化镁和含水的氯化氢气体，生成的氧化镁再经水洗纯化制得高纯度氧化镁。由于此方法生成了氯化氢气体，在高温下设备腐蚀非常严重，所以对设备材料要求很高，目前在国内已有几家准备投产。⑤、纯碱法，利用碳酸钠与可溶性镁盐生成碱式碳酸镁，再经煅烧可制得氧化镁。该方法工艺简单成熟，但由于原料成本高，产品市场竞争力不强，该方法很少采用。以上各种方法都不同程度地存在着产品纯度、母液处理、转化率、工艺设备、原料成本等方面的缺陷。

硫酸盐型盐湖卤水为Na⁺、Mg²⁺//SO₄^2-、Cl^-－H₂O四元交互体系，以山西运城盐湖为例，多年来，一直沿袭夏季养卤，冬季析硝，以十水芒硝为原料生产元明粉的工艺，由于单一提取硫酸钠，使得镁盐富集，不仅影响元明粉的产品质量，而且造成镁资源的白白浪费。为充分利用盐湖资源，生产高附加值产品，利用卤水中的Mg²⁺生产高纯氧化镁并对母液进行综合利用，对于改变盐湖长期以来的资源开采方式，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用天然盐湖卤水和碳酸氢钠为原料生产高纯氧化镁并联产硫酸钠和氯化钠的工艺。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种用盐湖卤水生产高纯氧化镁的新工艺，包括以下步骤：

（1）卤水净化：将卤水加热到60-80℃，用硅藻土进行过滤，滤去杂质后得精制卤水；

（2）把精制卤水按镁离子与碳酸氢根离子的当量比为1：2.02-1：2.05缓慢加入到碳酸氢钠溶液中进行反应，按转速为30转/分进行搅拌，反应热解温度控制在50-80℃，加料时间1小时，反应时间2小时，在50-80℃保温陈化2小时，离心分离后得中间产物碱式碳酸镁和母液Ⅰ；

（3）将碱式碳酸镁用氧化镁质量20-50倍的去离子水在常温下进行洗涤，洗水回收利用，洗好后的碱式碳酸镁在800-900℃下煅烧2-4小时，得到高纯氧化镁，氧化镁的纯度可达到99%以上；

（4）母液Ⅰ直接蒸发浓缩后，离心分离得碱式碳酸镁和母液Ⅱ，镁的转化率达到98%；

（5）依照Na⁺//SO₄^2-、Cl^-— H₂O三元相图将母液Ⅱ蒸发浓缩，离心分离得无水硫酸钠和母液Ⅲ；

（6）母液Ⅲ冷却结晶得氯化钠和母液Ⅳ，母液Ⅳ返回母液Ⅱ循环利用。

本发明与现有技术相比具有如下优点：

(1)反应过程易于操作，对设备无特殊要求；

(2)以卤水和碳酸氢钠为原料生产高纯氧化镁，采用边反应边热解的方式，所得产品质量高且稳定，容易实现大规模生产；

(3)镁的转化率可达到98%；

(4)本工艺为卤水综合利用找到一条经济效益好的途径；

(5)本工艺福产硫酸钠和氯化钠，母液循环利用，对环境无任何污染。

附图说明

图1为本发明一种用盐湖卤水生产高纯氧化镁的新工艺的流程框图。

具体实施方式

实施例1