[发明专利]一种活性炭吸附丝、制备方法及使用方法

说明书

技术领域

本发明涉及油气地球化学勘查技术领域，进一步地说，是涉及一种活性炭吸附丝、制备方法及使用方法。

背景技术

C₅-C₂₁烃类物质是油气地球化学勘查(油气化探，下同)工作领域中研究的重要内容，由于该类物质在油气地球化学勘查样品中含量甚微，一般均低于常规的仪器分析检测限，因此必须对样品中的待测组分进行富集预处理。吸附丝法即是采取吸附富集的原理，先对待测目标烃类组分进行累积吸附富集，而后再通过加热解析的方法释放所吸附的组分，进而再进行仪器检测。

活性炭吸附丝的制备方法是该分析技术的关键环节，不同的制丝方法对富集吸附效果等诸多因素产生较大影响，直接关系到检测结果的准确性。现有吸附丝制备技术：在金属丝一端涂上无机硅酸钠粘合剂，再插入活性炭粉中，取出晾干，高温、真空净化后密封保存待用。现有技术存在如下问题：1、涂敷的活性炭粉不均匀；2、在晾干、净化、吸附和解析过程中活性炭粉很容易脱落；3、丝上活性炭吸附剂量差异较大，导致分析结果的误差较大，不易进行定量分析。

发明内容

为解决现有技术中存在的活性炭易脱落、吸附剂量差异较大的问题，本发明提供了一种活性炭吸附丝、制备方法及应用，使活性炭吸附丝技术实现准确定量分析，从而促进吸附丝技术在油气地球化学勘查的应用效果。

本发明的目的之一是提供一种活性炭吸附丝，是按以下步骤制备的：

(1)水和硅酸钠配制成无机粘合剂，水和硅酸钠的重量比为(1～5)∶(0.1～3)；优选为：(2～4)∶(1～3)

(2)活性炭研磨至80目以下，与步骤(1)制得的无机粘合剂按重量比(3～7)∶(6～10)，优选为(4～6)∶(7～9)搅拌均匀制得混合胶体溶液；

(3)金属丝经打磨后浸入步骤(2)制得的混合胶体溶液中，静置5-20s后取出自然风干；

(4)真空净化，密封保存。

步骤(3)中所述金属丝优选铁丝或镍丝，进入混合胶体溶液中的金属丝长度为0.5-3cm。

本发明的目的之二是提供一种活性炭吸附丝的制备方法。

包含以下步骤：

(1)水和硅酸钠按所述重量比配制成无机粘合剂；

(2)活性炭研磨后，与步骤(1)制得的无机粘合剂按所述重量比搅拌均匀制得混合胶体溶液；

(3)金属丝经打磨后浸入步骤(2)制得的混合胶体溶液中，取出自然风干；

(4)真空净化，密封保存

所述步骤(4)中真空净化温度为180-300℃，优选为250℃，真空度为-0.05MPa～-0.1MPa，净化时间为1～5h。

具体操作可按以下方案进行：

吸附剂配方：本发明所用无机粘合剂采用水和硅酸钠按3∶1重量比配制而成。活性炭研磨至-120目后，按照5∶8重量比例和无机粘合剂搅拌混匀成混合胶体溶液。

制丝方法(见图1)：本发明采用长度为8-10cm普通金属丝102(铁丝或镍丝)为载体，一端经过砂纸打磨粗燥后，浸入(1cm长度)事先已混匀的活性炭与无机粘合剂混合胶体溶液内，取出后使其表面均匀涂上一层上述胶体溶液，自然风干。

净化装置(见图2)：将自然风后的活性炭吸附丝放置于密闭容器内在250℃下真空条件下净化处理，然后密封保存待用。

可采用以下操作：打开胶塞201，把制好的活性炭吸附丝205放入净化瓶202中，盖好胶塞201，把净化瓶放入加温炉206的孔中，打开二通阀203，打开真空泵204，加温至250℃下真空条件下净化处理4h，关闭二通阀203、加温炉206、真空泵204，密封保存待用。

本发明的目的之三是提供活性炭吸附丝的应用，采用如下两种方法之一：

a)固体样品的吸附

在磨口瓶中装入固体样品(敲碎至粒径0.5cm以下)，把净化后吸附丝倒插在样品中，盖上磨口瓶塞，放入烘箱中，在40-60℃条件下烘16～48小时，样瓶中的C₅-C₂₁烃类物质就会解吸出来并被吸附丝吸附富集；

具体步骤如下：

在装样瓶302中装入固体样品301(敲碎至粒径0.5cm以下)，把净化后活性炭吸附丝倒插在样品中，盖上密封瓶塞304，放入烘箱中，在60℃条件下烘24小时，样品中的C₅-C₂₁烃类物质就会解吸出来并被吸附丝吸附富集。

b)液体样品的吸附