[发明专利]一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法

说明书

技术领域

一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，涉及一种不含有反式异构体的顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法。

背景技术

硅氢化反应是合成有机硅烷偶联剂和功能有机硅化合物的重要途径，铂类催化剂是硅氢加成最有效的催化剂。顺-二(三苯基膦)二氯化铂催化剂由于性能优异，存放稳定，对某些特定反应具有高选择性，可大大提高产率，所以被广泛用作硅氢加成反应催化剂。并且顺-二(三苯基膦)二氯化铂也被用于醇类选择性还原和硼原子簇制备。

目前，有关顺-二（三苯基膦）二氯化铂的合成，国内外有一些文献报道。常用的方法是采用二价铂化合物与三苯基膦在适当溶剂中反应得到顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)。文献Eur. J. Inorg. Chem. 2003, 1591-1598，提出采用氯亚铂酸钾和三苯基膦在室温下反应24小时，得到黄白色沉淀。文献催化学报，1982，3，报道把三苯基膦乙醇溶液和氯亚铂酸钾水溶液混合后，在100℃回流20小时，得到白色略微带淡绿色的沉淀。黄力涛等报道将氯亚铂酸钾水溶液加入到沸腾的三苯基膦-乙醇溶液中反应得到产品，产率80%。目前，这些工艺存在以下缺点：反应时间较长；反应温度高；产品收率低；由于条件控制不合适使得合成的顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)产品中常含有反式异构体，产品纯度低等。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种制备时间短、反应温度低、产品纯度高、收率高的顺-二（三苯基膦）二氯化铂的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于其制备过程是将三苯基膦加入到无水乙醇中，在氮气气氛下进行溶解，然后加入氯亚铂酸钾水溶液，反应生成沉淀，冷却后经过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦加入到无水乙醇的量为63g/L～85g/L。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解在氮气气氛下75～78℃进行的。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚铂酸钾水溶液的浓度为100g/L-125g/L，加入量为氯亚铂酸钾与三苯基膦摩尔比1∶2～2.05。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦加入到无水乙醇溶解后，加入氯亚铂酸钾水溶液反应的温度为60～65℃，反应时间为1.5～2h。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦经过提纯，提纯过程将三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇，水浴加热，搅拌至三苯基膦全部溶解，然后冷却使其结晶，过滤，抽滤至干。

本发明的一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，其特征在于三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇加入量为200 g/L～260 g/L，加热溶解温度为40～60℃。

采用本发明的方法，制备的产品收率为92%～98%，得到的顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)经元素分析和红外光谱检测，元素分析（分子式C₃₆H₃₀Cl₂P₂Pt）理论值C：54.69%，H：3.82，实测值C：53.95%，H：3.81%。

具体实施方式

一种顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)的制备方法，制备过程首先将三苯基膦进行提纯，将三苯基膦在氮气气氛下加入无水无氧乙醇，加入量为200 g/L～260 g/L，进行水浴加热，加热溶解温度为40～60℃，搅拌至三苯基膦全部溶解，然后冷却使其结晶，过滤，抽滤至干；再将重结晶的三苯基膦加入到无水乙醇中，三苯基膦加入到无水乙醇的量为63g/L～85g/L，在氮气气氛75～78℃温度下进行进行溶解，然后加入氯亚铂酸钾水溶液，加入氯亚铂酸钾水溶液的浓度为100g/L-125g/L，加入量为氯亚铂酸钾与三苯基膦摩尔比1∶2～2.05进行反应，反应的温度为60～65℃，反应时间为1.5～2h，生成的沉淀经冷却、过滤、洗涤、干燥，得顺-二(三苯基膦)二氯化铂(II)。

实施例1