[发明专利]高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法。

背景技术

氯胺T为白色或者微黄结晶，溶于水，微溶于苯、氯仿和乙醚。在乙醇中分解。熔点167～170℃，于175～180℃剧烈分解(爆炸)。伴有氯气味，在干燥空气中逐渐失去水分，露置空气中渐渐分解而析出氯。人体皮肤接触实验研究发现，氯胺T会导致人体肌肤产生斑疹，以及迟发性浸润性炎症反应。人体吸入实验发现，会引起迟发型支气管哮喘，甚至呼吸窘迫，伴有低热，血液中白细胞数量增多。

目前国内外对化妆品中氯胺T的研究报告较少。欧盟曾有报道利用薄层色谱法测定化妆品中氯胺T的含量，但该方法操作繁琐，而且准确性、重现性和灵敏度无法满足实际工作的需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测限低、回收率高、快速的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法。

本发明所提供的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤：

向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。

本发明的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述1g待测试样中加入10mL盐酸水溶液。

本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述有机溶剂为乙醚。

本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法检出限为16.5mg/kg，回收率为80.9％～103.0％，相对标准偏差(RSD)为1.0％～7.4％。

具体实施方式

氯胺T标准物质：纯度≥98％。

氯胺T标准储备液：准确称量50mg氯胺T(精确至0.1mg)，用乙腈配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。

对甲苯磺酰胺：纯度≥98％。

对甲苯磺酰胺标准储备液：准确称量50mg对甲苯磺酰胺(精确至0.1mg)，用乙腈配制成浓度为1000μg/mL的标准储备液。

高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。

(一)试样处理

称取1.0g试样(精确到1mg)，置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入10mL盐酸与水混合溶液(盐酸体积百分比50～70％)，在50～70℃水温，40Hz条件下超声波提取20～45min，提取液转移至分液漏斗中，采用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚萃取液并回收乙醚，使用初始流动相10mL溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱测定。

(二)液相色谱条件

a)色谱柱：AgilentExtend C_18，250×4.6mm(内径)，5μm(粒径)。

b)流动相：乙腈∶水＝31∶69(v/v)

c)洗脱方式：等度洗脱

d)流速：1.0mL/min

e)检测波长：224nm

f)柱温：30℃

g)进样量：10μL。

(三)标准工作曲线的绘制

分别移取标准储备溶液用初始流动相配制成浓度分别为1.0μg/mL，5.0μg/mL，10.0μg/mL，50.0μg/mL，100.0μg/mL的标准工作溶液，取10μL注入高效液相色谱仪，按色谱条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。

标准曲线方程：y＝41.0149x+9.1269

相关系数r²＝0.9999

(四)试样测定

用微量进样器准确吸取10μL试样溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。

结果计算：结果按公式(1)计算：

w=c1×V×281.69m×171.22]]>

式中：

W-化妆品中氯胺-T的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；