[发明专利]涂料中5种挥发性有机物的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种涂料中5种挥发性有机物的测定方法。

背景技术

随着世界经济的发展，全世界每年向大气排放的挥发性有机化合物(VOC)也日益增多。这些排放物不仅污染环境，影响人体健康，而且破坏生态平衡，危害人类的生存。1990年美国清洁空气修正案列出的189种有毒空气污染物中，近100种是挥发性有机化合物。涂料是挥发性有机化合物的第二大排放源，已经成为现代居室空气污染的主要来源之一。涂料中的VOC指在涂料的使用过程中，挥发到大气中的溶剂和一些化学物质。丙酮、乙酸甲酯、对氯三氟甲苯、二氯甲烷和1，1，1-三氯乙烷这5种物质均属于VOC。研究表明，这些物质具有不同程度的毒性，如二氯甲烷被美国列为可疑致癌物，1，1，1-三氯乙烷和丙酮对中枢神经有损害作用，会引起肝、肾等器官损伤，乙酸甲酯和对氯三氟甲苯也具有一定的急性毒性和慢性毒性，长期接触会对人体各系统造成不同程度的慢性危害。

对于VOC的测定方法研究，国内外文献及标准中均有一定的报道。检测方法主要为气相色谱法(GC)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS)，样品处理方式主要有顶空直接进样(HS)、吹扫捕集、固相微萃取(SPME)、热脱附(TD)、顶空液相微萃取等。

目前国内外还缺乏同时测定涂料中丙酮等5种VOC残留量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种回收率高的涂料中5种挥发性有机物的测定方法。

本发明所提供的涂料中5种挥发性有机物的测定方法，包括如下步骤：

在顶空瓶中用N，N-二甲基甲酰胺和水将待测涂料样品分散，然后放入顶空自动进样装置中90℃平衡至少90min，注入气相色谱-质谱进行分析。

本发明的涂料中5种挥发性有机物的测定方法，其中：所述涂料为溶剂型涂料，先将涂料加入到N，N-二甲基甲酰胺中，混匀，然后加入水。

本发明的涂料中5种挥发性有机物的测定方法，其中：所述涂料为水性涂料，先将涂料加入到水中，混匀，然后加入N，N-二甲基甲酰胺。

本发明的涂料中5种挥发性有机物的测定方法，其中：所述N，N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1∶1。

本发明的涂料中5种挥发性有机物的测定方法对于水性涂料和溶剂型涂料均适用，溶剂型涂料的回收率81.6～105.4％，水性涂料的回收率88～95％；采用常用的检测装置，易于普及。

附图说明

图1为溶剂对色谱峰面积的影响。

图2为顶空平衡温度对峰面积的影响。

图3为顶空平衡时间对峰面积的影响。

图4为5种目标VOC的典型色谱分离图。

具体实施方式

实施例

(一)涂料中5种挥发性有机物的测定方法

(1)取20mL顶空瓶，在其中加入溶剂将涂料样品分散均匀。对溶剂型涂料和水性涂料采用不同的溶剂添加顺序。

对于溶剂型涂料，先用移液管移取一定体积的DMF(N，N-二甲基甲酰胺)至顶空瓶内，将涂料样品摇匀，取适量准确加入至顶空瓶内，混匀，然后用移液管加入一定体积的去离子水(DMF和水的总添加量3mL～10mL)。对于溶剂型涂料，一定量的DMF作为溶剂可以将其很好的溶解分散。由实验数据得知(见图1)，同样浓度的标准溶液，在DMF和水总体积量不变的情况下，如果将DMF和水按一定比例混合作为溶剂，随着水所占比例的增加，峰响应值增加，灵敏度获得提高。但是测定实际样品时，水所占的比例增加会对溶剂性涂料的溶解性降低，最终确定混合比例为1∶1较为合适。

对于水性涂料，先用移液管移取一定体积的去离子水至顶空瓶内，将涂料样品摇匀，取适量准确加入至顶空瓶内，混匀，然后用移液管加入一定体积的DMF。对于水性涂料，一定量的水作为溶剂可以将其很好的溶解分散，然而只用水作为溶剂的话，对氯三氟甲苯的回收率很低，多次试验结果大都在50％左右。采用DMF与水混合作为溶剂，随着DMF所占比例的增加，对氯三氟甲苯回收率增大，当大于1∶1的比例混合时，可实现90％左右的回收率。