[发明专利]不同产地栝楼子农药残留快速测定方法

权利要求书

1. 不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，包括使用气相色谱电子捕获测定法（GC-ECD）快速测定栝楼子有机氯农药残留，依次包括步骤：

制备并混合对照品贮备液；

对栝楼子样品前处理；

确定标准曲线和最低检测限；

色谱分析；

外标法定量测定，计算栝楼子中的有机氯农药残留量。

2. 根据权利要求1所述的不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，其特征在于：所述的气相色谱条件为：石英毛细管柱进样口温度250-300℃，检测器温度为280-330℃；高纯氮载气流速为2-5ml/min，不分流进样；采用程序升温的初始温度为120-180℃，保持1-5min；然后2-5℃/min升至160-190℃，保持8-12min；然后再8-12℃/min升至220-280℃，保持3-8min；进样量为1.0μl。

3. 根据权利要求2所述的不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，其特征在于：所述的气相色谱条件为：使用Agilent 7890A气相色谱仪，配有63Ni-ECD检测器，石英毛细管柱；进样口温度：280℃；检测器温度：300℃；载气：高纯氮；流速3ml/min，不分流进样；采用程序升温：初始温度150℃，保持2min；4℃/min升至180℃，保持10min；10℃/min升至250℃，保持5min；进样量：1.0μl。

4. 根据权利要求1所述的不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，其特征在于：所述步骤A的配制并混合对照品贮备液：

a.配制对照品贮备液：各种农药标准品在气相色谱仪上的响应值不同，精密移取α- BHC、β- BHC、δ- BHC、p,p’-DDT、p,p’-DDD、p,p’-DDE农药对照品适量，用石油醚（60～90℃）分别配制成1.0-1.5ml约含有机氯对照品40-48μg的对照品贮备液，放于冰箱中-15 - -19℃保存备用；

b. 混合对照品贮备液：精密量取上述各对照品贮备液0.4-0.6ml，置于10ml容量瓶中，用石油醚（60～90℃）稀释至刻度，摇匀。

5. 根据权利要求1所述的不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，其特征在于：所述步骤B的对栝楼子样品前处理的方法为：

取栝楼子供试品于50-70℃干燥3-5小时，粉碎成细粉，取约1-3g，精密称定，置100ml具塞锥形瓶中，加水10-50ml浸泡过夜，精密加丙酮30-50ml，称定重量，超声处理20-40分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6-8g及二氯甲烷25-35ml，称定重量，超声处理10-18分钟,再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置分层，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置3.5-4.5小时;

精密量取30-40ml，于 30-50℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60～90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60～90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中,加石油醚(60～90℃)至5-8ml；

小心加入硫酸 0.5-1.5ml，振摇1-3分钟，离心(3000转／分)10-15分钟；

精密量取上清液2-5ml置具刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，用氮气将溶液浓缩至适量、精密稀释至 1-3ml，作为供试品液待用。

6.根据权利要求1所述的不同产地栝楼子农药残留快速测定方法，其特征在于：所述步骤C的确定标准曲线和最低检测限的方法为：

精密量取混合对照品储备液，用石油醚（60～90℃）制成每1L分别含5μg、10μg、50μg、100μg、250μg、500μg的溶液，按色谱条件进样，重复3次，取平均值绘制标准曲线，以试样浓度(y，μg/ml )为纵坐标，以峰面积为横坐标，进行回归计算；

配制低浓度混合标准品液，按色谱条件进样，重复3次，以3倍噪声计算方法确定最低检测限为0.0003μg/ml。