[发明专利]一种测定羰基镍纯度的方法

权利要求书

1.一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于其测定过程的步骤依次包括：

(1)将一定质量的羰基镍m₁与过量溴水发生氧化反应生成含Ni⁴⁺和Fe³⁺的溶液；

(2)步骤(1)反应生成的溶液中加入柠檬酸，使Fe³⁺与柠檬酸形成淡黄色络合物，消除铁离子干扰；

(3)加入氢氧化钠溶液调节该溶液PH值为8-10后，加入丁二酮肟，使Ni⁴⁺生成深红色丁二酮肟镍络合物；

(4)稀释步骤(3)的溶液，使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度，根据不同摩尔浓度Ni⁴⁺标准溶液绘制的标准曲线，得到丁二酮肟镍络合物溶液中Ni⁴⁺浓度C₁，根据丁二酮肟镍络合物溶液的体积V₂，算出镍的物质的量，然后计算出羰基镍的纯度为Ni(CO)₄％＝C₁*V₂*170.73*100/m₁。

2.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(1)的羰基镍与过量溴水发生氧化反应，羰基镍与过量溴水的比为体积比为1∶2至1∶3。

3.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(2)的反应生成的溶液中加入过量体积分数为1％-3％的柠檬酸，与粗羰基镍溶液比过量。

4.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(3)加入质量分数为2％-10％的氢氧化钠溶液；加入的丁二酮肟为体积浓度为0.5％-3％丁二酮肟溶液，加入量为7-15ml。

5.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于步骤(4)使用紫外分光光度计测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度过程的使用的波长为420-540nm。

6.根据权利要求1所述的一种检测羰基镍纯度的方法，其特征在于使用1cm-2cm比色皿测定丁二酮肟镍络合物溶液的吸光度。