[发明专利]聚合物纳米水凝胶及其制备方法有效
申请号: | 201010561226.0 | 申请日: | 2010-11-26 |
公开(公告)号: | CN102061078A | 公开(公告)日: | 2011-05-18 |
发明(设计)人: | 庄秀丽;丁建勋;汤朝晖;陈学思 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C08L71/08 | 分类号: | C08L71/08;C08L77/04;C08K3/30;C08J3/24;C08J3/075;C08G65/48;C08G69/48;A61K47/34 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏晓波;逯长明 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚合物 纳米 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚合物纳米水凝胶,其聚合物基质包括亲水链段和嵌段共聚物,所述亲水链段通过二硒键与所述嵌段共聚物链接,所述嵌段共聚物通过二硒键分子内交联,所述亲水链段具有式(I)结构或式(II)结构,所述嵌段共聚物具有式(III)结构:
其中,10≤s≤500,1≤t≤65;
m、n为聚合度,1≤m≤1000,1≤n≤1000。
2.如权利要求1所述的聚合物纳米水凝胶的制备方法,包括:
a)将亲水聚合物、三乙胺和氯酰氯混合,搅拌反应得到第一中间产物,所述亲水聚合物为聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚,所述氯酰氯具有式(IV)结构:
其中,1≤t≤65;
b)将所述第一中间产物和聚(L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯)溶解在有机溶剂中,加入过硒化钠水溶液,在无氧条件下发生交联反应,透析后得到聚合物纳米水凝胶。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)具体包括:
将亲水聚合物溶解在有机溶剂中,在无水条件下滴加三乙胺和氯酰氯,-10℃~2℃时反应1h~3h后,升温至20℃~30℃,在搅拌的条件下继续反应20h~30h,得到第一中间产物。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述氯酰氯为氯乙酰氯、氯丙酰氯或氯丁酰氯。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述亲水性聚合物中的羟基、三乙胺和氯酰氯的摩尔比为1∶3~8∶10~30。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述交联反应的温度为40℃~60℃,所述交联反应的时间为20h~30h。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述过硒化钠水溶液的浓度为0.1mol/L~1mol/L。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述第一中间产物中的氯、所述聚(L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯)中的氯和过硒化钠的摩尔比为1~5∶1∶1~5。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述聚(L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯)按照以下方法制备:
γ-苯甲基-L-谷氨酸酯-N-内羧酸酐与伯胺引发剂搅拌反应,得到反应混合物;
向所述反应混合物中加入γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯-N-内羧酸酐,继续反应得到聚(γ-苯甲基-L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯);
将所述聚(γ-苯甲基-L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯)脱保护,得到聚(L-谷氨酸酯)-b-聚(γ-2-氯乙基-L-谷氨酸酯)。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述伯胺引发剂为正己胺、丙炔胺或己二胺。
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