[发明专利]导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法无效
| 申请号： | 201010561954.1 | 申请日： | 2010-11-26 |
| 公开（公告）号： | CN102477044A | 公开（公告）日： | 2012-05-30 |
| 发明（设计）人： | 张燕飞;陆军;杨进;倪春华;顾铭 | 申请（专利权）人： | 苏州凯达生物医药技术有限公司 |
| 主分类号： | C07D495/04 | 分类号： | C07D495/04 |
| 代理公司： | 苏州华博知识产权代理有限公司 32232 | 代理人： | 傅靖 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 导电 高分子 乙烯 二氧 噻吩 pedot 单体 edot 合成 方法 | ||
1.一种导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，所述3，4-乙烯二氧噻吩具有式(1)所示结构：
其特征在于，其合成方法包括以下步骤：
步骤一，将硫代二甘酸二甲酯与草酸二乙酯在甲醇钠/甲醇条件下进行缩合反应，反应结束后酸化、过滤、干燥，得到式(2)所示结构的2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羟基噻吩：
步骤二，将步骤一中得到的2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羟基噻吩与1，2-二氯乙烷，碳酸钾，相转移催化剂在合适的溶剂中反应，反应结束后，回收溶剂，冷却后加水，抽滤，水洗，干燥，得到式(3)所示结构的醚化产物2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩：
步骤三，将步骤二中得到的2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩与氢氧化钠水溶液反应，反应结束后，酸化，抽滤，水洗，干燥得到式(4)所示结构的2，5-二甲酸-3，4-乙烯二氧噻吩：
步骤四，将步骤三中得到的2，5-二甲酸-3，4-乙烯二氧噻吩在合适的温度下与催化剂，以离子液体作反应溶剂，氮气保护下反应，反应结束后冷却，溶液进行减压蒸馏得到式(1)所示结构的3，4-乙烯二氧噻吩。
2.根据权利要求1所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，所述步骤一到步骤四的反应式为：
3.根据权利要求1所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，步骤一中所述的硫代二甘酸二甲酯、甲醇钠、草酸二乙酯的摩尔比为1∶3-10∶1-5；所述的甲醇钠/甲醇溶液的浓度为18.8％。
4.根据权利要求1所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，步骤二中所述的2，5-二甲酸二甲酯-3，4-二羟基噻吩、1，2-二氯乙烷、碳酸钾的摩尔比为1∶1-8∶1-5，所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、溴化十六烷基三甲铵或四丁基碘化铵。
5.根据权利要求1所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，步骤三中所述的2，5-二甲酸二甲酯-3，4-乙烯二氧噻吩与氢氧化钠的摩尔比为1∶3-1∶8。
6.根据权利要求1所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，步骤四中所述的合适的温度为80℃-180℃；所述的催化剂为氧化铜、铜粉、碳酸铜或氢氧化铜；所述的离子液体为：
7.根据权利要求3所述的导电高分子聚3，4-乙烯二氧噻吩(PEDOT)的单体3，4-乙烯二氧噻吩(EDOT)的合成方法，其特征在于，步骤一中所述的甲醇钠/甲醇溶液的浓度为18.8％。
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