[发明专利]陶瓷坯体的非水基注模凝胶精密成型方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料领域，涉及一种陶瓷坯体的非水基注模凝胶精密成型方法。

背景技术

二十世纪九十年代初，美国橡树岭国家重点实验室先后发明了《陶瓷坯体的有机料浆注模凝胶成型技术》(U.S 4894194，)和《水基料浆注模凝胶成型技术》(U.S 5028362，)。该技术将传统的陶瓷坯体注浆成型技术与高分子化学理论相结合，将可形成凝胶体的有机单体和交联剂与有机溶剂或水配制成预混液，与陶瓷粉体混合后配制成陶瓷料浆，浇注入无渗漏的模具中并在一定条件下使之原位聚合，形成交叉键结构的凝胶体而使陶瓷坯体定型，因此可适用于各种复杂形状的陶瓷坯体的精密成型。

比较而言，水基料浆以水为溶剂，不仅成本低，环境污染少，而且由于近年来多种高效水溶性分散剂的发明应用，易于配制出高陶瓷粉体体积分量的料浆，因此受到人们的广泛关注，并在某些领域获得了成功应用。然而，水基料浆注模凝胶成型的陶瓷坯体在脱水干燥过程中必然产生一定的收缩率。当坯体尺寸较大时，由于凝胶坯体表面的水分最先挥发，收缩结果将原先连通的空隙从坯体表面封堵，致使坯体内部的水分难以顺利脱除，美国专利U.S.5028362给出的办法是将凝胶后的坯体置于温湿干燥箱中，逐渐降低干燥箱的相对湿度，使坯体中的水分从内到外逐渐脱除。实践表明，这一过程相当缓慢，而且对于尺寸较大的坯体或陶瓷粉体体积分量较低时仍难以保证坯体内部的水分充分脱出，以致造成干燥和烧结过程中坯体胀裂损坏。为解决这一问题，中国专利《一种半水基注模凝胶成型陶瓷坯体新技术》(ZL200410090865.8)，公开了一种通过向水基料浆中加入一定量的与水不同时挥发且与水无限互溶的醇类有机溶剂，在不影响料浆固相含量和凝胶化的情况下实现坯体的注模凝胶精密成型，简化坯体的脱水干燥过程，保证坯体中水分和有机溶剂的充分脱除，使大尺寸陶瓷零件可以避免干燥和烧结过程中开裂的危险。但上述技术均难以适用于易水解陶瓷粉体的注模凝胶法精密成型。

有机料浆注模凝胶成型技术可以适用于易水解陶瓷粉体的精密成型，有广泛的应用前景。但美国专利U.S 4894194给出的办法是采用邻苯二甲酸酯、二元酯、邻苯二甲酸二丁酯等作为溶剂，以三丙烯酸三羟甲基丙酯和二丙烯酸1，6-己二酯作为聚合单体和交联剂。这些溶剂和聚合物体系本身粘度较高，难以配制出高固相含量且流动性良好的陶瓷料浆，加之价格较高，排除也比较困难，使其应用范围受到限制。

发明内容

本发明目的是提出一种适用于易水解陶瓷粉体的非水基注模凝胶精密成型方法。

本发明的技术解决方案

(1).配料：按照所成型陶瓷坯体的组成称取所需陶瓷粉体，按体积含量为30％～55％的比例加入有机溶剂，该有机溶剂是下列低粘度和不影响料浆凝胶化的有机溶剂之一或几种的混合：乙醇、乙二醇、丙三醇、1，3-丁二醇、1，4-丁二醇、异丙醇；称取有机单体和交联剂，分别为醇溶性的丙烯酰胺和N’N’-亚甲基双丙烯酰胺，有机单体和交联剂的比例可在10∶1～30∶1，有机单体和交联剂的总加入量为陶瓷粉体重量的1～5％；

(2).混合球磨：将上述陶瓷粉体、醇类有机溶剂、分散剂、有机单体和交联剂放入球磨机中充分混合球磨，形成非水基陶瓷料浆，球磨时间为2～50小时，球料比为1∶1～5∶1；

(3).除气：将混合球磨好的非水基陶瓷料浆取出后进行真空搅拌或振动除气；

(4).加入引发剂：向上述料浆中加入浓度为2～10％的引发剂过硫酸铵乙二醇溶液，搅拌均匀，引发剂的加入量为有机单体重量的0.1～1.0％；

(5).模具准备：模具材料应为不渗液体的金属、玻璃、塑料及蜡料；

(6).注模凝胶：采用下述三种方法其中之一凝胶化：

(6.1)向非水基陶瓷料浆中加入催化剂四甲基乙二胺，催化剂的加入量为有机单体重量的0.02～0.1％，充分搅拌均匀，浇注进模具中室温静置凝胶化，室温静置时间为5～20分钟；

(6.2)向非水基陶瓷料浆中加入还原剂亚硫酸铵乙二醇溶液，还原剂的加入量为有机单体重量的0.05～0.5％，浓度为3～10％，充分搅拌均匀，浇注进模具中室温静置凝胶化，室温静置时间为5～20分钟；

(6.3)将非水基陶瓷料浆浇注进模具中，加热至40～100℃使料浆凝胶化，加热方式采用电烘箱加热、水浴加热、微波加热。