[发明专利]一种防止注模凝胶成型过程中氧阻聚的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种陶瓷材料制备工艺领域，涉及一种防止注模凝胶成型过程中氧阻聚的方法。

背景技术

二十世纪九十年代初，美国橡树岭国家重点实验室发明了陶瓷坯体的凝胶注模成型技术，该技术将传统的有机坯体注浆成型技术与高分子化学理论相结合，将可形成凝胶体的有机单体和交联剂与有机溶剂或水配置成预混液，与陶瓷粉体混合后配置成陶瓷料浆，浇注入无渗透的模具中并在一定条件下使之原位聚合，形成交叉键结构的凝胶体而使陶瓷坯体定型，因此可适用于各种复杂形状的陶瓷坯体的精密成型。但是作为一种自由基聚合反应，由于单体聚合时与空气接触，空气中的氧会阻碍聚合反应，因此陶瓷坯体干燥后表面没有聚合反应这一层将会剥落，无法制备出表面完好的陶瓷坯体。为克服表面氧阻聚的问题，目前采用的方法是将注入模具的陶瓷料浆置于氮气、氢气或在真空中进行固化，或者在料浆中加入某些水溶性高分子，由于水溶性高分子中的吸氧电子的吸氧作用优于单体自由基的吸氧作用而避免氧气对单体聚合的阻碍。然而，前一种方法不但增加制备成本，而且工艺复杂，条件要求苛刻，后一种方法由于向料浆中加入水溶性高分子，必然改变料浆的特性，会大大提高料浆的粘度，对配制高固相含量和良好流动性水基陶瓷料浆带来困难，从而增加了制备工艺的复杂性。

发明内容

本发明的目的是：提出一种工艺简单的防止注模凝胶成型过程中料浆出现氧阻聚的方法。

本发明的技术解决方案是：提出一种防止注模凝胶成型过程氧阻聚的方法，

(1)配料

称取下列物质，陶瓷粉体，去离子水或蒸馏水、分散剂、有机单体和交联剂，其中，每千克陶瓷粉加入去离子水90ml-250ml；分散剂是下列物质之一：柠檬酸盐、碳酸盐、聚丙烯酸盐、聚甲基丙烯酸盐，其加入量为陶瓷粉体重量的0.1-2％；有机单体是丙烯酰胺或甲基丙烯酰胺；交联剂是亚甲基双丙烯酰胺或多乙二醇二甲基丙烯酸，有机单体和交联剂的比例在10∶1-30∶1之间选取，有机单体和交联剂的总加入量为去离子水量的5-30％；

(2)混合球磨

将上述陶瓷粉体、去离子水或蒸馏水、分散剂、有机单体和交联剂放入球磨罐中，在滚筒磨或行星磨中充分球磨，形成陶瓷料浆，球磨时间为1-30h，球料比为1∶1-5∶1；

(3)除气泡

将上述料浆取出，进行真空搅拌除气或振动除气；

(4)加入催化剂和引发剂

在上述除气后的料浆中加入催化剂四甲基乙二胺及引发剂过硫酸铵，充分搅拌均匀，催化剂的加入量为有机单体重量的0.1-0.4％，引发剂的加入量为有机单体重量的0.2-0.6％；

(5)浇注

将上述加入催化剂和引发剂后的陶瓷料浆浇注进由非渗水材料制成的模具中；

(6)覆盖防氧阻聚剂

在上述料浆发生凝胶固化之前，将防氧阻聚剂缓慢添加到暴露于空气的料浆表面，防氧阻聚剂的厚度为1～5mm，防氧阻聚剂是下列物质之一：1，3丁二醇，1，4丁二醇，乙二醇，丙三醇；

(7)脱模干燥

料浆凝胶固化后，将防氧阻聚剂倒掉，从模具中取出湿凝胶坯体，干燥后即得到所需形状的陶瓷坯体。

在陶瓷料浆注入模具后，凝胶固化前，在其与空气接触的部分覆盖上一层不影响料浆凝胶固化的醇类有机溶剂，此有机溶剂的密度小于料浆的密度且不影响料浆的凝胶固化。

本发明具有的优点和有益效果，本发明通过在凝胶前与空气接触部分料浆表面覆盖一层不影响料浆凝胶固化反应的醇类有机溶剂，把料浆与空气隔离，待到料浆凝胶固化后倒掉表面的有机溶剂，即可得到完整光滑的凝胶坯体而不需要做任何表面处理。经过此种方法，本发明的优点是，

第一，本方法中所使用原材料来源广泛，无需特殊设备，成本低，操作简单易行。

第二，本方法中用于防止氧阻聚的醇类有机物不参与料浆配置，不会影响料浆的特性，从而简化了配置低粘度高固相含量料浆的影响因素。

第三，本方法中所用醇类有机物不会影响料浆的凝胶固化反应和坯体的强度，可进行必要的机加工。

第四，本方法制备的陶瓷坯体无任何起皮现象，表面和内部结构性能一致。

具体实施方式

下面对本发明做进一步详细说明。提出一种防止注模凝胶成型过程氧阻聚的方法，该方法的操作步骤如下：

(1)配料