[发明专利]纳米α-氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氧化物粉体制备领域，具体涉及一种在低温条件下制备粒度均一的纳米α-氧化铝粉体的方法。

背景技术

α-氧化铝具有硬度高、耐磨性好、导电性低以及耐高温等特性，是一种具有广泛潜在用途的陶瓷材料。从热力学来看，α-氧化铝是氧化铝的晶相中最稳定的终态相。目前，α-氧化铝的制备多用化学气相沉积、水相溶胶-凝胶法、化学沉淀法以及固相燃烧分解法等工艺。化学气相沉积法可以精确控制反应条件，在不同操作条件下得到不同形貌和粒度、分散性好的纳米氧化物粉体，但是成本高、产率低，难以实现工业规模化生产。传统上的水相溶胶凝胶法由于用到有毒有机溶剂以及高温时的硬团聚，所以限制了其广泛运用。化学沉淀法具有工艺简单、成本低等特点，但是也同样存在严重的硬团聚问题。工业上一般运用拜耳法在1200℃以上温度合成，但是高温煅烧处理导致α-氧化铝颗粒的硬团聚以及颗粒形貌的低可控性。因此，在低温下合成粒度均一α-氧化铝成为研究者追求的理想方法。

专利CN200310114455.8公开了一种无团聚纳米α-氧化铝粉体的制备方法，采用不能溶解的纳米碳黑为分散剂，对炭黑在反应中分散度要求特别高，过程繁杂，成本较高。专利CN200610104871.3公开了一种单分散α-氧化铝颗粒粉体的制备方法，虽然通过引入α-Al₂O₃晶种提供成核点以及利用研磨工艺，降低了α-Al₂O₃形成温度，制得了高分散的α-氧化铝颗粒，但仍然存在制备过程繁琐、产品纯度不易控制等缺陷。

在已有的纳米α-Al₂O₃粉体的制备方法中，还存在着高温反应、制备过程繁琐或产品纯度难以控制等问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低温条件下制备粒度均一的纳米α-氧化铝粉体的方法，运用此方法制得的α-氧化铝粉体具有高分散、无团聚的特点。

为了避免在煅烧过程中氧化铝从过渡相转化为α-氧化铝相时形成硬团聚，本发明利用新颖的无水体系的溶胶-凝胶技术，无水有机溶剂不仅起到溶剂的作用而且还起到辅助隔离分散相的作用，在前驱体发生水解时将具有亲水性的氧化铝纳米颗粒相互隔开，从而避免发生热聚而引起硬团聚问题，保证了所制得的α-氧化铝粉体的粒度均一。

本发明利用在有机溶剂和酸度调节剂的混合体系中加入铝盐，通过搅拌形成均匀的铝盐溶胶；然后将溶胶中的溶剂挥发，得到干凝胶；将干凝胶进行煅烧，得到粒度均一的α-氧化铝纳米粉体。

一种纳米α-氧化铝粉体的制备方法，其特征在于该方法首先将酸度调节剂加入到有机溶剂中进行搅拌；然后在搅拌下加入铝盐，继续搅拌后得到一种混合均匀的铝盐溶胶；再将铝盐溶胶在30～120℃下进行溶剂挥发，得到干燥的铝盐干凝胶；最后将制得的铝盐干凝胶在氧化气氛中500～1000℃煅烧，制得纳米α-氧化铝粉体；所述的有机溶剂为低碳醇；所述的酸度调节剂为硫酸、硝酸、磷酸、盐酸、柠檬酸或羟基丁二酸。

本发明所使用的酸度调节剂最好是硝酸或盐酸。

本发明所述的低碳醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇或仲丁醇。

本发明所使用的低碳醇最佳为乙醇、正丙醇或异丙醇。

本发明所述的铝盐为偏铝酸钠、异丙醇铝、仲丁醇铝或叔丁醇铝。

本发明所述的溶剂挥发过程温度范围为30～120℃，挥发时间为20～100h。

本发明所述的煅烧气氛为氧化气氛(例如空气)，升温速率为0.5～10℃/分钟，煅烧温度为500～1000℃，煅烧时间为0.5～10h。

本发明的优点是：在较低温下(500～1000℃)制备出粒度高度均一的α-氧化铝纳米粉体，避免了在高温煅烧过程中的硬聚集。制备过程简单，只需经过“溶胶形成-溶剂挥发-煅烧”三个过程即得成品。制备的纳米α氧化铝粉体纯度高，α相含量高(＞99％)，晶粒尺寸分布窄(46～51nm)。

附图说明

图1为具体实施例1中所得产品的高分辨透射电镜照片。

图2为具体实施例2中在500℃煅烧所得产品的XRD谱图。

图3为具体实施例2中在900℃煅烧所得产品的XRD谱图。

图4为具体实施例2中在1000℃煅烧所得产品的XRD谱图。

具体实施方式

实施例1：