[发明专利]一种兼有高起始磁导率和高热磁灵敏度的纳米晶锰锌铁氧体磁性材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锰锌铁氧体材料，尤其涉及一种兼有高起始磁导率和高热磁灵敏度的铁氧体材料及其制备方法，属于氧化物磁性材料技术领域。

技术背景

锰锌铁氧体是一种广泛用于通信、传感器、音像设备、开关电源和磁头工业的软磁材料。锰锌铁氧体具有优异的感温性能，利用其在温度微小变化时就能发生磁性剧烈变化的特性，可制成高性能的温度传感器。常用热磁灵敏度这一物理量来衡量软磁材料的感温性能，即材料可以探测到的最小温差ΔT。目前，日本、美国和德国等已实现了此类温度传感器的产品化、系列化，广泛应用于家用电器、工业机械等温度自动控制及自动保护。

锰锌铁氧体的热磁性能在很大程度上取决于其化学组成、微观结构和形貌及其均匀性。因此，在高性能的温度传感器制造中，高质量的锰锌铁氧体的制备变得非常重要。

我国目前工业生产锰锌铁氧体主要采用高温固相合成方法，即选用高纯度的氧化铁、氧化锰、氧化锌等做原料，按一定配比混合、成型、烧结制成。但高纯度反应物价格昂贵，同时采用固态物相作前驱体原料，各组分氧化物的反应活性都不高，混料时也不可能做到十分均匀，因而烧结所需温度高，存在高温扩散，成分偏析，微观结构不均匀等缺点。

因此，需要克服固相合成法中的缺点，开发出粉料粒度小、成分分布均匀、纯度高、烧结温度低，同时兼有高起始磁导率和高热磁灵敏度的锰锌铁氧体成为该领域的重要任务。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种兼有高起始磁导率和高热磁灵敏度的纳米晶锰锌铁氧体及其制备方法。

为了解决上述的技术问题，本发明的一种具有高起始磁导率和高热磁灵敏度的纳米晶MnZn铁氧体磁性材料，该MnZn铁氧体材料制备时原料由主反应物和沉淀剂两部分，其中：

主反应物的具体成分以及质量百分比为：

FeSO₄：68～72wt.％；

ZnSO₄：8～15wt.％；

MnSO₄：剩余量；

沉淀剂及其合成过程：

沉淀剂为：联氨化草酸盐，其分子式为H₂C₂O₄ N₂H₄·H₂O；

其合成过程为：

将草酸晶体加入到联氨中得到联氨化草酸盐中发生如下反应：

H₂C₂O₄·2H₂O+N₂H₄·H₂O→H₂C₂O₄ N₂H₄·H₂O+2H₂O

本发明中成分控制在FeSO₄：68～72wt％；ZnSO₄：8～15wt％；剩余为MnSO₄，沉淀剂为联氨化草酸盐。

本发明中特定的沉淀剂(联氨化草酸盐)参与主反应物的反应过程并通过热分解等化学反应促使主反应物反应后生成了纳米尺寸的Mn_1-xZn_xFe₂O₄粉体，有效保证粉料粒度小、成分分布均匀、纯度高等特点，同时与特定的烧结工艺相结合从而最终得到了兼有高起始磁导率高和高热磁系数的纳米晶锰锌铁氧体。

本发明的一种兼有高起始磁导率和高热磁灵敏度的纳米晶锰锌铁氧体制备方法，该方法包括如下步骤：

(1)首先按FeSO₄：68～72wt.％；ZnSO₄：8～15wt.％；剩余为MnSO₄的配比配置溶液；

(2)将草酸晶体加入到联氨中配置联氨化草酸盐沉淀剂；

(3)将步骤(1)中所配置的主反应物混合液，预热至70～90℃，然后加入沉淀剂溶液；

(4)将步骤(3)的溶液快速加入到TW-80分散剂的水溶液中，调节pH为3.8～4.5，并大力搅拌；

(5)停止搅拌，陈化1～2h，冷却至室温；

(6)过滤，洗涤(用乙醇和去离子水清洗去除杂质)，真空干燥；

(7)研磨成粉后用台式电动压片机将粉料压制成特定形状尺寸的坯件成型；