[发明专利]液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种锆酸钙合成工艺，尤其涉及一种液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺。

背景技术

目前锆酸钙制备方法主要有固相高温合成法^[3-4]、水热法^[5]及共沉淀法^[6-7]。固相高温合成法一般是以氧化锆与氧化钙为原料，摩尔比为1：1进行机械混料后，再将物料在1400℃-1700℃高温下煅烧；此法不仅能耗高，粒度分布广，活性弱。水热法是以钙盐或氢氧化钙与氧氯化锆（摩尔比2：1）混料，用KOH调PH＞12后入反应釜反应一定时间，过滤洗涤，烘干煅烧（900℃-1200℃）所制备出的锆酸钙质量虽然很好，但对设备要求过高，物料浪费大，成本过高，规模生产不现实。共沉淀法是以（NH₄）₂C₂O₄沉淀钙，用NH₃·H₂O沉淀锆得混合物料，同样洗涤烘干煅烧，操作繁琐，成本较高。从目前锆酸钙整体的制备方法可归结为：能耗高，操作复杂，废水量大，颗粒不均等几点。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种可克服现的技术上述缺陷的工艺流程短，设备简单、操作控制容易、适应大生产化、产品品质高、成本相对较低的液相混合固相煅烧法合成锆酸钙工艺。

本发明工艺包括以下步骤：包括以下步骤：第一步将碳酸锆或氢氧化锆与CaCO₃或Ca(OH)₂以金属氧化物摩尔比1：1.0-1.2比例用精制水调浆混合，精制水加入量为固体物料总质量的1.3-2.5倍；第二步对浆料进行离心分离脱水；第三步将脱水后的混合料装入石英坩埚，并送入隧道窑，中心最高温度为850℃-1200℃，慢速升温；第四步出料、冷却、粉碎，包装成产品；

本发明工艺中的第二步初步脱水后的物料含水量为50%-40%。调浆混合时间为20min-60 min。第二脱水时间为3 min-40 min。

本发明克服了干法混料不匀、反应不完全、颗粒不均、耗能过高的缺陷，同时也避开了湿法中杂质难清洗，废水量大，烘干等工艺问题。整个生产工艺流程短，设备简单，操作控制容易，适应大生产化，产品品质高，成本相对较低。

具体实施方式

    以下结合实施例对本发明进行详细说明。

实施例1：

第一步，将20L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZBC（39.5％ZrO₂）与3.25Kg碳酸钙（55.5%CaO）放入反应釜中，搅拌30 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水5 min；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%-50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为950℃-970℃；第五步，16h后出料，冷却，球磨粉碎30min，包装得成品。

实施例2：

第一步，将22L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步将10KgZBC（40.2％ZrO₂）与3.3Kg碳酸钙（55.5%CaO）放入反应釜中，搅拌40 min；第三步将浆料直接放入离心机进行离心脱水15 min；第四步初步脱水后的物料含水量为45%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为930℃-960℃；第五步17h后出料，冷却，球磨粉碎50min，包装得成品。

实施例3：

第一步，将18L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZOH（40.6%ZrO₂）与3.3Kg碳酸钙（55.8%CaO）放入反应釜中，搅拌32 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水；第四步，初步脱水后的物料含水量为50%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为900℃-940℃；第五步，20h后出料，冷却包装得成品。

实施例4：

 第 一步，将21L精制水放入50L反应釜中，启动搅拌；第二步，将10KgZOH（41.6%ZrO₂）与3.49Kg碳酸钙（55.8%CaO）放入反应釜中，搅拌52 min；第三步，将浆料直接放入离心机进行离心脱水12 min；第四步，初步脱水后的物料含水量为40%，装入石英坩埚，送入隧道窑，中心温度控制为880℃-910℃；第五步，15h后出料，冷却包装得成品。

实施例5: