[发明专利]一种甲基锡热稳定剂的制备方法

权利要求书

1. 一种甲基锡热稳定剂的制备方法，其特征在于该方法包括如下两步反应：

a、甲基锡氯化物中间体的制备：由金属锡、氯甲烷和四氯化锡经烷卤化反应得到甲基锡氯化物中间体，加水吸收后得到甲基氯化锡水溶液；

b、酯化缩合反应：向所述的甲基氯化锡水溶液中加入MEO、硫化钠和氨水进行酯化缩合反应，充分反应后脱水，得到甲基锡热稳定剂产品。

2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤a中烷卤化反应过程如下：加热反应釜使釜温升至120～130℃，开启真空系统，使釜内压力降至-0.01至-0.05MPa，向反应釜内投入金属锡、四甲基氯化铵后，通入氯甲烷，控制反应釜内压力在0.3-0.5MPa范围内，然后升温至180～190℃后搅拌，控制搅拌速度在100-125rpm。

3.釜内压力下降表示反应开始，后停止加热，逐步加入四氯化锡和氯甲烷，加入氯甲烷的速度和加入量以釜内压力数据显示为标准，整个反应过程中釜内压力控制在1.1-1.5Mpa至反应充分。

4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的反应过程中按少量多次的方式加入氯甲烷和四氯化锡。

5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述的步骤a还包括如下过程：将蒸馏釜温预热至120℃，将反应好的物料从反应釜中压至蒸馏釜，搅拌，维持反应体系内的真空度在-0.08-0.1Mpa，升温蒸馏，蒸馏过程中控制釜温在120-180℃，用水吸收馏分，得到甲基氯化锡水溶液。

6.根据权利要求1或2所述的甲基锡热稳定剂，其特征在于：所述的烷卤化反应采用四甲基氯化铵作为催化剂，用量为锡重量的2～5%。

7.根据权利要求1或2或3所述的甲基锡热稳定剂，其特征在于：所述的锡、氯甲烷和四氯化锡的重量份配比为：锡7～10份、氯甲烷7.5～10.5份、四氯化锡10～13份。

8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的步骤b具体如下：将MEO放入酯化釜中，使酯化釜的釜温在15～20℃范围后，将氨水、甲基氯化锡中间体、硫化钠同时滴加入到酯化釜内，搅拌，控制搅拌轴转速在65～75rpm，酯化反应时保持釜温50～60℃左右，pH值控制在5～8之间，充分反应后，静置分层2小时以上，取下层微黄色半透明液体，蒸馏脱水后得到产品。

9.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于：甲基氯化锡水溶液、MEO、硫化钠和氨水的重量份配比为：甲基氯化锡水溶液20～25 份、MEO40～52份、硫化钠0.2～0.3份、质量浓度为20%的氨水1.5～2份。