[发明专利]基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法无效
申请号: | 201010564643.0 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102053108A | 公开(公告)日: | 2011-05-11 |
发明(设计)人: | 张亚非;王艳艳;徐东;胡南滔;魏浩 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N27/00 | 分类号: | G01N27/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海交达专利事务所 31201 | 代理人: | 王锡麟;王桂忠 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 六氟双酚 修饰 纳米 管气敏 传感 材质 制备 方法 | ||
1.一种基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将碳纳米管置于强氧化性酸中回流,除去碳纳米管中存在的杂质金属催化剂颗粒,并且使碳纳米管羧基化;
第二步,将羧基化酸化碳纳米管置于酰化剂中回流,使带有羧基的碳纳米管完全酰化;
第三步,将酰化碳纳米管与六氟双酚A分子中的羟基发生反应生成酯键,从而实现六氟双酚A在碳纳米管表面的修饰;
第四步,将修饰后的碳纳米管通过超声或高速搅拌将碳纳米管均匀地分散在有机溶剂中;
第五步,将第四步得到的六氟双酚A修饰的碳纳米管分散液滴加到电极表面,从而实现六氟双酚A修饰碳纳米管气敏传感材质的传感功能。
2.根据权利要求1所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的第一步具体步骤包括:将1重量份干燥的碳纳米管和20~100重量份强氧化性酸加热到50~120℃,反应0.5~100h,以滤膜抽滤,反复洗涤多次至中性,40~120℃真空干燥10~30h后得到羧基化酸化碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的第二步具体步骤包括:加入酸化碳纳米管1重量份、酰化剂10~100重量份和溶剂10~100重量份,以50~100kHz超声波处理10~1000min后,加热到40~200℃,搅拌并回流下反应0.5~100h,抽滤并反复洗涤除去酰化剂,得到酰化碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的第三步具体步骤包括:加入第二步所得到的酰氯化碳纳米管1重量份、六氟双酚A 10~50重量份和溶剂10~100重量份,气体氛围保护下,以50~100kHz超声波处理10~1000min后,加热到40~200℃,搅拌并回流下反应0.2~100h,抽滤,反复洗涤后,30℃~180℃真空干燥,得到六氟双酚A接枝的碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的第四步具体步骤包括:以1mg/L~10mg/L的浓度将接枝的碳纳米管加入有机溶剂中,以50~100kHz超声波处理10~1000min或10000rpm~20000rpm的高速搅拌10~1000min,使碳纳米管均匀地分散在有机溶剂中。
6.根据权利要求1所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的第五步具体步骤包括:将0.1μL~0.5μL六氟双酚A修饰的碳纳米管分散液滴加到电极表面,60℃~150℃真空干燥,从而实现六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的传感功能。
7.根据上述任一权利要求所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的碳纳米管为:多壁碳纳米管、双壁碳纳米管或单壁碳纳米管。
8.根据权利要求1或2所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的强氧化性酸为:20~65%重量酸浓度硝酸、60~98%重量酸浓度硫酸、1/5~1/3摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1/5~1/3摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1/5~1/3摩尔比高锰酸钾和盐酸混合溶液、1/5~1/3摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1/5~1/3摩尔比过氧化氢和硫酸混合溶液、1/5~1/3摩尔比过氧化氢和盐酸混合溶液或1/5~1/3摩尔比过氧化氢和硝酸混合溶液。
9.根据权利要求1或3所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的酰化剂为亚硫酰氯、亚硫酰溴、三氯化磷、五氯化磷、三溴化磷或五溴化磷。
10.根据权利要求1或6所述的基于六氟双酚A修饰的碳纳米管气敏传感材质的制备方法,其特征是,所述的电极采用微加工技术中的光刻和剥离技术制备得到,控制正负电极的间距为300μm~800μm,相邻电极的间距为100μm~10μm。
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