[发明专利]一种钴氧化物粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

一种钴氧化物粉体的制备方法，涉及用于锂离子电池正极材料、燃料电池、催化剂、磁性材料、电子、陶瓷等领域钴氧化物粉体材料的制备方法。

背景技术

钴氧化物粉体材料包括氧化亚钴、四氧化三钴，主要应用于锂离子电池正极材料、燃料电池、催化剂、磁性材料、电子、陶瓷等领域。目前钴氧化物制备方法主要采用化学液相法，缺点为工艺流程长、工艺控制要求高，杂质难于控制，产品批次稳定性不能有效保证，环保成本高等问题。

高温热解制粉工艺是国内外粉体生产领域的先进课题。目前，工业化制备氧化物，特别是制备锂离子电池正极材料、燃料电池、催化剂、磁性材料、电子陶瓷等领域的钴氧化物粉体材料的方面的应用还未见报道。

发明内容

本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种具有工艺流程短、成本低、环保节能等优点的产品均匀、纯度高、电化学性能优异的钴氧化物粉体材料的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的。

一种钴氧化物粉体的制备方法，其特征在于其制备过程将钴盐溶液雾化后，在高温下进行热分解制取钴氧化物粉体材料。

本发明的一种钴氧化物粉体材料制备方法，其特征在于所述的钴盐溶液为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴中的一种，其钴盐溶液中含钴为10～240g/L。

本发明的一种钴氧化物粉体材料制备方法，其特征在于所述的钴盐溶液雾化为0.5～100μm的液滴。

本发明的一种钴氧化物粉体材料制备方法，其特征在于所述的钴盐溶液雾化后的液滴在400～1200℃温度下，氧分压为1kPa-6kPa，热分解1～20分钟。

采用本发明制备的四氧化三钴成分分析见表1

          表1 四氧化三钴粉体成分分析结果（分析方法：ICP，质量百分比%）

采用本发明制备的四氧化三钴所合成钴酸锂的物理、电化学性能见表2

             表2 钴酸锂的物理化学性能分析结果

本发明的一种钴氧化物粉体材料制备方法，用钴盐溶液作为原料，雾化后在高温（400～1200℃）、可控气氛中使钴盐热解生成钴氧化物（包括氧化亚钴CoO、四氧化三钴Co₃O₄，三氧化二钴Co₂O₃），产生尾气经过吸收形成再生酸的方法。该方法可以一步连续实现从溶液到钴氧化物的制备过程，且用该方法制得的钴氧化物粉末粒度在0.2～20微米范围内可控，粉末粒度分布均匀、电化学性能优异。该制备方法节能、环保、生产成本低，具有显著的经济和社会效益。

附图说明

图1是本发明所制备的四氧化三钴粉体的扫描电镜照片。

图2 是本发明所制备的四氧化三钴粉体制备的钴酸锂的形貌图片。

图3 是图2所示钴酸锂的容量测试结果。

图4为本发明的方法的工艺流程图。

具体实施方式

一种钴氧化物粉体的制备方法，其制备过程将钴盐溶液雾化后，在高温下进行热分解得到钴氧化物粉体材料。制备过程的步骤包括：

1）配料：钴盐溶液（氯化钴、硝酸钴、硫酸钴）按钴浓度为10～240g/L浓度配制。

2）雾化：将配料1）中溶液雾化为0.5～100μm的液滴。

3）热解：将2）所得液滴在400～1200℃、氧分压为1kPa-6kPa 条件下，热解1～20分钟。

    实施例1

 将钴浓度为100g/L的氯化钴溶液加入储液罐，经过压力泵打入预浓缩器浓缩至180g/L。将浓缩后的溶液经压力式雾化器雾化为10μm的雾滴；雾化的液滴在加热炉内， 620℃、氧分压为2.5kPa条件下加热10min。所得四氧化三钴粒度分布均匀，D50为3.46μm，松装密度为0.69g/cm³。

实施例2

 将钴浓度为100g/L的氯化钴溶液加入储液罐，经过压力泵打入预浓缩器浓缩至180g/L。将浓缩后的溶液经气流式雾化器雾化为50μm的雾滴。将雾化的液滴在加热炉内，温度为650℃、氧分压为2.5kPa条件下热10min。所得四氧化三钴粒度分布均匀，D50为9.03μm，松装密度为0.90g/cm³。

实施例3：