[发明专利]一种磷酸铁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种制备磷酸铁的方法。

背景技术

磷酸铁是一种用途广泛的化工原料，可用作食品的增稠剂和补铁剂，还可以用于颜料、陶瓷等金属釉色釉料。近年来，磷酸铁又作为生产锂离子电池正极材料磷酸铁锂的原料，具有重要的利用价值。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷酸铁的制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

a.将硫酸铁加水在水浴中搅拌溶解，得到硫酸铁水溶液；

b.在硫酸铁水溶液中加入磷酸并搅拌；

c. 在加入磷酸后的溶液中加入双氧水并搅拌；

d. 在加入双氧水后的溶液中缓慢加入氢氧化钠并搅拌；

e．将d步骤的溶液搅拌数小时后，过滤，将滤渣烘干后即得磷酸铁，滤液可返回a步骤，添加等量的硫酸铁及适量的水，在水浴中搅拌溶解，再重复b到e步骤。

所述a步骤中水浴的温度在50℃到90℃之间。

所述b步骤中磷酸与磷酸铁的用量摩尔比为1－7:1。

所述c步骤双氧水与磷酸铁的用量摩尔比为1:1－4。

所述d步骤氢氧化钠与磷酸铁的用量摩尔比为1－3:1，滴加氢氧化钠溶液的时间为0.5h到2.5h。

所述e步骤溶液搅拌时间为0.5h到2.5h。

本发明的优点在于加入过量的氢氧化钠，可将溶液中的铁基本反应完全，提高了原料硫酸铁的利用率。产品中铁的回收率达到99.0%，产品纯度达到93%。

具体实施方式

本发明制备磷酸铁的步骤如下：

a.将硫酸铁加水在水浴中搅拌溶解，得到硫酸铁水溶液；

b.在硫酸铁水溶液中加入磷酸并搅拌；

c. 在加入磷酸后的溶液中加入双氧水并搅拌；

d. 在加入双氧水后的溶液中缓慢加入氢氧化钠并搅拌；

e．将d步骤的溶液搅拌数小时后，过滤，将滤渣烘干后即得磷酸铁，滤液可返回a步骤，添加等量的硫酸铁及适量的水，在水浴中搅拌溶解，再重复b到e步骤。

所述a步骤中水浴的温度在50℃到90℃之间。

所述b步骤中磷酸与磷酸铁的用量摩尔比为1－7:1。

所述c步骤双氧水与磷酸铁的用量摩尔比为1:1－4。

所述d步骤氢氧化钠与磷酸铁的用量摩尔比为1－3:1，滴加氢氧化钠溶液的时间为0.5h到2.5h。

所述e步骤溶液搅拌时间为0.5h到2.5h。

实施例：

1.将10g七水合硫酸铁加入到100mL水中，在水浴85℃下搅拌溶解。

2.在上述溶液中加入15mL磷酸并搅拌。

3.在溶液中加入5mL双氧水并搅拌。

4.在溶液中缓慢滴加60g/L的氢氧化钠溶液100mL并搅拌，滴加氢氧化钠溶液的时间为2h，滴加完后再搅拌30min。

5．将溶液过滤，将滤渣烘干后即得磷酸铁。滤液可返回到1步骤中再使用。

6.本发明中得到的磷酸铁其铁磷比可达到0.93，钠含量可低至0.03%。