[发明专利]脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法无效
申请号: | 201010565901.7 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102010329A | 公开(公告)日: | 2011-04-13 |
发明(设计)人: | 朱新宝;刘准 | 申请(专利权)人: | 江苏怡达化工有限公司;南京林业大学 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/44;C07C69/50;C07C69/48;C07C69/42 |
代理公司: | 江阴市同盛专利事务所 32210 | 代理人: | 唐纫兰 |
地址: | 214444 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脂肪 二元酸 烷氧基乙酯 合成 方法 | ||
1. 一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述方法是以脂肪族二元酸和二元醇单烷基醚为原料,在HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂和甲苯共沸脱水剂的作用下,直接酯化合成脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯;
所述HZSM-5为低硅至中硅的微孔沸石分子筛,由ZSM-5中Na+与H+交换,通过洗涤、干燥、焙烧而制得,硅铝比SiO2∶Al2O3)为25~130∶1;SO42-/TiO2为固体超强酸,由H2SO4浸渍在TiO2载体上,通过洗涤、干燥、焙烧而制得;
所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.1~10%;
所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯的反应投料摩尔比为:二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.0~3.0∶1;
所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为140~200℃;
所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为5~30%,以反应物料为基准。
2.根据权利要求1所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.3~5%。
3.根据权利要求2所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述HZSM-5或SO42-/TiO2固体酸催化剂的质量百分比用量为反应物醇酸总质量的0.5~2%。
4.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪
族二元酸烷氧基丙酯的反应投料摩尔比为:二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.2~2.8∶1。
5.根据权利要求4所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙(丙)酯的反应投料摩尔比为:二元醇单烷基醚∶脂肪族二元酸=2.3~2.7∶1。
6.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为150~190℃。
7.根据权利要求6所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述制备脂肪族二元酸烷氧基乙酯或脂肪族二元酸烷氧基丙酯的反应温度为160~180℃。
8.根据权利要求1~3其中任一项所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为8~20%,以反应物料为基准。
9.根据权利要求8所述的一种脂肪族二元酸烷氧基乙酯或丙酯合成方法,其特征在于所述甲苯共沸脱水剂质量百分比用量为8~15%,以反应物料为基准。
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