[发明专利]溴乙基二苯乙腈的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及溴乙基二苯乙腈的制备方法。

背景技术

现有的盐酸地芬诺酯制备过程中侧链合成，即溴乙基二苯乙腈的合成中，二苯乙腈与二溴乙烷的合成中采用的催化剂为氢氧化钠，采用氢氧化钠作为催化剂反应效率不够理想，反应时间24小时左右，有机反应时间过长存在可能产生副反应的问题。

发明内容

为了克服上述缺陷，本发明要解决的技术问题是：针对现有二苯乙腈与二溴乙烷的合成中采用的催化剂为氢氧化钠反应时间较长的问题，本发明提供一种溴乙基二苯乙腈的制备方法，其采用苯扎溴铵和氢氧化钠作为催化剂，大大提高了反应速率和产率。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种溴乙基二苯乙腈的制备方法，具有如下工艺步骤：将二溴乙烷投入反应锅，搅拌下投入二苯乙腈和苯扎溴铵；将用片碱配制的浓度为60％的碱溶液缓慢加入反应锅，控制内温不超过90℃，加毕，放出冷却水，搅拌45～90分钟，待内温自行下降后，开始加热，升温至90℃～98℃保温反应4～6小时；保温结束，冷却至内温为70℃以下，加水入反应锅，继续搅拌，析出结晶后，冷却至30℃以下，静置4小时以上，过滤，用水洗至中性，晾干或烘干，得溴乙基二苯乙腈。

为达到能更好地控制保温反应温度，所述的碱溶液加入反应锅后，放出冷却水后，升温前对反应锅内的原料进行搅拌的搅拌时间为60～70分钟。

作为优选，所述的保温反应结束后，反应锅冷却至内温为40～55℃。

作为优选，所述的结晶析出，反应锅冷却至内温为5～15℃。

作为优选，所述的原料的投料质量配比为：

  物料名称  配比  二苯乙腈  1  二溴乙烷  1.25-2  苯扎溴铵  0.025-0.06  片碱  0.9-1.2

本发明的有益效果是，本发明的溴乙基二苯乙腈的制备方法，采用苯扎溴铵和氢氧化钠作为催化剂，反应时间缩短至十小时左右，大大提高反应速率，且与原有工艺氢氧化钠作为催化剂相比，原有工艺产率为85％，本发明的产率达到150％，其产率也有较大提高。

具体实施方式

通过以下实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。尤其是实施例中的数据并不限制发明中各成分的用量。

本发明的化学反应式如下：

实施例1：投料质量配比如下表：