[发明专利]一种橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆的制备方法

权利要求书

1.一种橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原材料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢和氰化钠；所述原材料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.1～1.3∶0.50～0.60∶0.50～0.60；具体工艺流程为：

向盛有100～200ml质量百分数为70～80％的醇类溶剂的反应釜内，搅拌器转速为200～1200转/分的状态下依次加入二异丁胺；控制温度10～35℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间4～6h；反应至pH值7～8，投入NaCN，控制反应温度40～50℃，反应完全后，保温0.5～1.5h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。

2.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原材料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢和氰化钠；所述原材料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.1～1.3∶0.50～0.60∶0.50～0.60。

3.根据权利要求1或2所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇。

4.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢、氰化钠；原料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.1∶0.52∶0.50。

其工艺过程为：向盛有100ml质量百分比为70％甲醇的反应釜内，搅拌器转速为400转/分的状态下依次加入40％二异丁胺水溶液；控制温度15℃，匀速滴加二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合反应及氧化反应，控制反应时间4h；反应至pH值7，投入NaCN，控制反应温度40℃，反应完全后，保温0.5h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。

5.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢、氰化钠；原料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.3∶0.60∶0.60。

其工艺过程为：向盛有150ml质量百分比为72％的甲醇的反应釜内，搅拌器转速为800转/分的状态下依次加入二异丁胺；控制温度35℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间6h；反应至pH值8，投入NaCN，控制反应温度50℃，反应完全后，保温1.5h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。

6.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢、氰化钠；原料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.2∶0.56∶0.52。

其工艺过程为：向盛有180ml质量百分比为75％的甲醇的反应釜内，搅拌器转速为1200转/分的状态下依次加入一定量二异丁胺；控制温度28℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间5h；反应至pH值7.6，投入NaCN，控制反应温度45℃，反应完全后，保温1.0h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。

7.根据权利要求1所述的橡胶硫化促进剂一硫化四异丁基秋兰姆生产方法，其特征在于：所用原料为二异丁胺、二硫化碳、过氧化氢、氰化钠；原料的化学计量摩尔比为：二异丁胺∶二硫化碳∶双氧水∶氰化钠＝1∶1.25∶0.58∶0.55。

其工艺过程为：向盛有200ml质量百分比为80％的甲醇的反应釜内，搅拌器转速为1200转/分的状态下依次加入40％二异丁胺水溶液；控制温度25℃，同时滴加所需的二硫化碳液体及过氧化氢，其中二硫化碳稍早于过氧化氢滴完，进行缩合及氧化反应，控制反应时间5.5h；反应至pH值7.3，投入NaCN，控制反应温度43℃，反应完全后，保温1.0h，进行固液离心分离；固体烘干、粉碎、过筛、包装即可。