[发明专利]一种甘露糖化壳聚糖的简便制备方法无效
申请号: | 201010567176.7 | 申请日: | 2010-11-29 |
公开(公告)号: | CN102477107A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 宗莉;罗娟;焦岩;杜明珠;姚文军 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 210009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘露 糖化 聚糖 简便 制备 方法 | ||
1.一种甘露糖化壳聚糖的简便制备方法,其特征在于:以甘露糖和烯丙醇为原料,在酸催化剂作用下,加热回流进行糖苷化反应,糖苷化产物与乙酸酐室温下进行乙酰化反应,制得1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷,该产物与强氧化剂室温下进行氧化反应,进而脱乙酰化制得甲酰甲基甘露吡喃糖苷,该中间体与壳聚糖于酸性介质中室温下进行还原胺化反应,制得甘露糖化壳聚糖。
2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:甘露糖进行糖苷化反应所用的酸催化剂选自路易斯酸或固体强酸;路易斯酸为对甲基苯磺酰氯,固体强酸为樟脑磺酸。
3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙酰化反应3~5h,α、β构型产物比例为1∶1;反应5~12h,α、β构型产物比例为9∶1。
4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:氧化1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷的强氧化剂为含催化剂四氧化锇的高碘酸钠溶液。
5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于:四氧化锇的二氧六环/水溶液活化1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷1~2h后,加入高碘酸钠饱和溶液反应24~48h。
6.权利要求5所述的制备方法,其特征在于:1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷与高碘酸钠摩尔比为1∶2~3。
7.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:壳聚糖进行还原胺化反应的酸性介质为pH5.5的醋酸/醋酸钠缓冲溶液。
8.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:甲酰甲基甘露吡喃糖苷与壳聚糖摩尔比为1∶5~14时,甘露糖基取代度为7%~20%。
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