[发明专利]一种甘露糖化壳聚糖的简便制备方法无效

专利信息
申请号: 201010567176.7 申请日: 2010-11-29
公开(公告)号: CN102477107A 公开(公告)日: 2012-05-30
发明(设计)人: 宗莉;罗娟;焦岩;杜明珠;姚文军 申请(专利权)人: 中国药科大学
主分类号: C08B37/08 分类号: C08B37/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210009 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甘露 糖化 聚糖 简便 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种甘露糖化壳聚糖的简便制备方法,其特征在于:以甘露糖和烯丙醇为原料,在酸催化剂作用下,加热回流进行糖苷化反应,糖苷化产物与乙酸酐室温下进行乙酰化反应,制得1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷,该产物与强氧化剂室温下进行氧化反应,进而脱乙酰化制得甲酰甲基甘露吡喃糖苷,该中间体与壳聚糖于酸性介质中室温下进行还原胺化反应,制得甘露糖化壳聚糖。

2.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:甘露糖进行糖苷化反应所用的酸催化剂选自路易斯酸或固体强酸;路易斯酸为对甲基苯磺酰氯,固体强酸为樟脑磺酸。

3.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:乙酰化反应3~5h,α、β构型产物比例为1∶1;反应5~12h,α、β构型产物比例为9∶1。

4.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:氧化1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷的强氧化剂为含催化剂四氧化锇的高碘酸钠溶液。

5.权利要求4所述的制备方法,其特征在于:四氧化锇的二氧六环/水溶液活化1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷1~2h后,加入高碘酸钠饱和溶液反应24~48h。

6.权利要求5所述的制备方法,其特征在于:1-烯丙基-2,3,4,6-O-乙酰基-甘露吡喃糖苷与高碘酸钠摩尔比为1∶2~3。

7.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:壳聚糖进行还原胺化反应的酸性介质为pH5.5的醋酸/醋酸钠缓冲溶液。

8.权利要求1所述的制备方法,其特征在于:甲酰甲基甘露吡喃糖苷与壳聚糖摩尔比为1∶5~14时,甘露糖基取代度为7%~20%。

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