[发明专利]一种Pd-Ag/C催化剂的制备方法有效
申请号: | 201010567223.8 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102476053A | 公开(公告)日: | 2012-05-30 |
发明(设计)人: | 孙公权;李光兰;姜鲁华;姜黔;王素力 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J37/02;H01M4/88;H01M4/90 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 pd ag 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种Pd-Ag/C催化剂的制备方法包括以下步骤,其特征在于:
1)碳载体的分散:取碳载体与无水乙醇混合,搅拌使碳载体在乙醇中均匀分散,形成浆液;
2)浸渍液的配制:
将Pd(NO3)2、或Pd(NO3)2与AgNO3混合溶解于去离子水中形成溶液,将该溶液逐滴滴加或倾倒于步骤(1)中盛有碳载体浆液的容器中;
或将Pd(NO3)2与AgNO3分别溶解于去离子水中形成溶液,按先Pd(NO3)2溶液后AgNO3溶液或先AgNO3溶液后Pd(NO3)2溶液的顺序先后逐滴滴加或倾倒于步骤(1)中盛有碳载体浆液的容器中;
浸渍体系中去离子水的体积是乙醇体积的0.5-1.5倍;浸渍时间≥3h;
3)Pd-Ag/C催化剂的制备:
a.将上述步骤(2)中获得的浸渍液蒸干;
b.于50-85℃将上述步骤(3)a中获得的蒸干物干燥≥5h,得到黑色粉末;
c.将上述步骤获得的黑色粉末置于管式炉中在惰性气体气氛下程序升温处理,黑色粉末从常温以1-10℃/min的速率程序升温至105-130℃,并在此温度下热处理20-60min,之后以1-10℃/min的速率程序升温至150-700℃;
d.保持上述步骤中的最终温度,于管式炉中通入体积分数为1-15%的H2与惰性气体的混合气体,热处理1-3h后,对黑色粉末进行洗涤、干燥,得到目标产物Pd-Ag/C催化剂,催化剂中活性组份为Pd、或Pd和Ag,活性组份于催化剂中的总的质量含量为1-30%,且Ag的质量不大于Pd含量的25%。
2.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:所述碳载体与无水乙醇的比例为每20mg碳载体加入无水乙醇的体积为5-40mL。
3.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:上述步骤2)浸渍液的配制过程中所配制的浸渍体系中Pd(NO3)2质量浓度为0.02mg/mL至7.8mg/mL,AgNO3质量浓度为0.005mg/mL至1.95mg/mL。
4.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:
将上述步骤(3)b中得到的黑色粉末研磨、称重后置于石英或陶瓷器皿中;然后送入管式炉中。
5.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:
上述步骤(3)a于30-70℃将上述步骤(2)中获得的浸渍液旋转蒸干。
6.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:
所述碳载体为:XC-72R、BP2000、乙炔黑、碳纳米管、氧化石墨中的一种或两种以上的混合物;
所述惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或一种以上的混合物。
7.如权利要求1所述Pd-Ag/C催化剂的制备方法,其特征在于:
所述浸渍过程于0-50℃磁力搅拌条件下进行,浸渍≥3h。
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