[发明专利]一种从含锇物料中提取锇的方法无效
申请号: | 201010567572.X | 申请日: | 2010-12-01 |
公开(公告)号: | CN101985699A | 公开(公告)日: | 2011-03-16 |
发明(设计)人: | 马玉天;王兴;孙以升;朱建斌;周丽辉;吕海波 | 申请(专利权)人: | 金川集团有限公司 |
主分类号: | C22B11/00 | 分类号: | C22B11/00 |
代理公司: | 中国有色金属工业专利中心 11028 | 代理人: | 李迎春;李子健 |
地址: | 737103*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 物料 提取 方法 | ||
技术领域
一种从含锇物料中提取锇的方法,涉及一种从锇矿物或难处理含锇物料,如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇的方法。
背景技术
传统的湿法精炼锇的工艺是采用贵金属精矿蒸馏—碱吸收—沉淀锇—二次蒸馏—碱吸收—高压氢还原煅烧生产锇粉,但其存在如下缺点:1)产品质量差;2)回收率低;3)工艺过程冗长,精炼过程需要经过高压还原和复杂的除杂过程。针对传统的精炼锇工艺的不足,采用二次蒸馏—水合联氨还原锇吸收液,取得了良好的效果,并成功用于工业化生产。贵金属精矿氧化蒸馏是将贵金属精矿在硫酸介质中,加入氧化剂,进行蒸馏,生成四氧化锇和四氧化钌,四氧化锇和四氧化钌分别被氢氧化钠和盐酸吸收。锇吸收液沉淀后,二次蒸馏氢氧化钠吸收液采用水合联氨还原出锇份,与传统的精炼锇工艺相比,锇的生成工艺易操作,设备简单、环境污染小,解决了锇的生产问题。但采用该工艺的方法,锇的产品质量合格率低,回收率低,工艺流程长。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术中存在的不足,提供一种工艺简单、流程短,回收率高的从含锇物料中提取锇的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种从含锇物料中提取锇的工艺,其特征在于其提取过程的步骤包括:
(1)将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏;
(2)蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收;
(3)过滤得到锇粉,氮气保护烘干,氢气还原得到金属锇粉
本发明的从含锇物料中提取锇的方法,其特征在于将含锇物料在盐酸介质下蒸馏,蒸馏过程是用3~6mol/L的HCl,液固比为3~6:1条件下,蒸馏4~8小时。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法,其特征在于步骤(2)中,蒸馏吸收液采用水合联氨吸收,4~6级吸收,水合联氨溶液pH为8.0~14.0。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法,其特征在于步骤(3)中,将吸收液过滤得到锇粉,是在110℃--230℃温度下氮气保护烘干,在750~800℃温度氢气还原4--6小时,即得纯度大于99.95%的金属锇粉。
本发明的从含锇物料中提取锇的方法,能从锇矿物或难处理含锇物料,如含锇硫化矿或含锇合金中提取锇,工艺流程简单,操作方便,工序合理,产品质量稳定,环境污染小。
附图说明
图1本发明方法的工艺原则流程图。
具体实施方式
从含锇物料中提取锇的方法,其提取过程的步骤包括:(1)将含锇物料在盐酸介质下进行蒸馏;(2)蒸馏吸收液采用水合联氨溶液吸收;(3)过滤得到锇粉,氮气保护烘干,氢气还原得到金属锇粉。
实施例1
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏,蒸馏过程是用3~6mol/L的HCl,液固比为6:1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置,6级吸收,水合联氨溶液pH为8.0~14.0。将吸收液过滤得到锇粉,在110℃--130℃温度下氮气保护烘干,在755℃温度氢气还原4--6小时,得到纯度大于99.95%的金属锇粉。
实施例2
含锇合金碱熔渣加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏,蒸馏过程是用6mol/L的HCl,液固比为3:1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置,6级吸收,水合联氨溶液pH为14.0。将吸收液过滤得到锇粉,在130℃温度下氮气保护烘干,在760℃温度下氢气还原4小时,得到纯度大于99.95%的金属锇粉。
实施例3
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏,蒸馏过程是用3~6mol/L的HCl,液固比为4:1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置,6级吸收,水合联氨溶液pH为8.0~14.0。将吸收液过滤得到锇粉,在110℃℃温度下氮气保护烘干,在750℃温度氢气还原6小时,得到纯度大于99.95%的金属锇粉。
实施例4
将二次合金产出的锇钠盐加入盐酸在蒸馏瓶中蒸馏,蒸馏过程是用3~6mol/L的HCl,液固比为5:1条件下蒸馏。配置吸收液采用水合联氨配置,6级吸收,水合联氨溶液pH为10.0。将吸收液过滤得到锇粉,在120℃温度下氮气保护烘干,在780℃温度氢气还原5小时,得到纯度大于99.95%的金属锇粉。
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