[发明专利]一种β-环糊精衍生物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201010567622.4 | 申请日: | 2010-12-01 |
公开(公告)号: | CN102030839A | 公开(公告)日: | 2011-04-27 |
发明(设计)人: | 芦昌盛;王琪;王冬妮 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C08B37/16 | 分类号: | C08B37/16;C12P19/04 |
代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 贺翔 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环糊精 衍生物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种环糊精衍生物,其特征在于:为单-2-马来二腈基二硫烯-β-环糊精,是β-环糊精第二羟基面上2-位羟基单一取代的化合物,黄色粉末,溶于水而不溶于乙醇,与金属锌离子具有良好结合能力,易于与金属锌离子形成配位化合物。
2.一种制备权利要求1所述的环糊精衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将11.5g β-环糊精与4.9g对甲苯基苯磺酸酐(Ts2O)混合于250ml水溶液中,室温下搅拌2h;加入质量体积比为10%的氢氧化钠溶液,1h后,过滤去除未反应的Ts2O;加稀盐酸溶液调节pH 3-4,浓缩溶液至50 ml;然后经过4°C冷却12h以上,收集沉淀,制得单-2-对甲苯磺酸酯-β-环糊精粗产品;用丙酮洗涤粗品,真空干燥,制得终产物为白色粉末;
(2)取3g单-2-对甲苯磺酸酯-β-环糊精溶液加入到马来二腈基二硫烯二钠的水溶液中,混合液在65℃下搅拌1h;将溶液冷却到室温并过滤,滤液浓缩至2-5 ml后,滴加到剧烈搅拌的400 ml乙醇中,得到沉淀即为单-2-马来二腈基二硫烯-β-环糊精粗产物;粗产品溶解在25 ml的水中,经过滤、浓缩后再次滴加到剧烈搅拌的500 ml乙醇中,静置12h以上,最终产物从乙醇溶液中析出,过滤,制得黄色粉末。
3.权利要求1所述的环糊精衍生物在金属锌酶模型前体化合物领域的应用。
4.一种制备单-2-对甲苯磺酸酯-β-环糊精的方法,其特征在于:将11.5g β-环糊精与4.9g对甲苯基苯磺酸酐混合于250ml水溶液中,室温下搅拌2h;加入质量体积比为10%的氢氧化钠溶液,1h后,过滤去除未反应的对甲苯基苯磺酸酐;加稀盐酸溶液调节pH 3-4,浓缩溶液至50 ml;然后经过4°C冷却12h以上,收集沉淀,制得单-2-对甲苯磺酸酯-β-环糊精粗产品;用丙酮洗涤粗品,真空干燥,制得单-2-对甲苯磺酸酯-β-环糊精。
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