[发明专利]利用表面活性剂从柳叶腊梅中提取香豆素类化合物的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从柳叶腊梅中提取香豆素类化合物的方法。

背景技术

畲药是我国民族特色药物之一，在畲族中有着悠久的应用历史。浙南地区畲族百姓主要用于治疗伤食所致的痞满证和慢性胃炎、胃及十二指肠溃疡引起的胃胀、胃痛、泛酸等。柳叶腊梅鲜叶可按茶叶炒青工艺制成茶冲泡饮用，也可炼制挥发油制成片剂、滴丸，用于镇咳、平喘、防治感冒和流行性感冒。柳叶腊梅具有抗菌、消炎、抗病毒，增强肌体免疫力等功能，无毒副作用，其市场及经济效益前景非常看好。

我们之前发表的“柳叶腊梅中香豆素成分的研究”(《第七届全国天然有机化学学术研讨会论文集》，2008年)从柳叶腊梅枝提取分离了两个香豆素化合物，提取分离方法为：柳叶腊梅枝用工业乙醇浸取，回收乙醇得浸膏并用硅胶色谱柱分离，用石油醚-丙酮系统进行梯度洗脱，洗脱液大极性部分旋转蒸发后静置得针状晶体(化合物1)和无色方晶(化合物2)。对化合物1和化合物2进行了MS、1H-NMR和(13)C-NMR测定，分别为6，7-二甲氧基香豆素及5，6，7-三甲氧基香豆素。而香豆素类化合物在医药方面的应用是广泛认可的，特别是6，7-二甲氧基香豆素，又称滨蒿内酯、二甲氧香豆素、七叶内酯二甲醚、蒿属香豆精和东喘宁，具有显著的降压作用及利胆、抗炎、镇痛、降血脂、平喘、抗凝等作用，临床上主要用于治疗心绞痛、心律失常、支气管哮喘等疾病。因此，考虑到对于柳叶腊梅的开发和利用具有重要的应用价值，我们对于从柳叶腊梅提取香豆素类化合物的方法进行了深入的研究。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种利用表面活性剂从柳叶腊梅中提取香豆素类化合物的方法，该提取方法操作简单方便、耗时短、提取效率高。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种利用表面活性剂从柳叶腊梅中提取香豆素类化合物的方法，包括以下步骤：

(1)在柳叶腊梅枝干粉碎物中加入表面活性剂的水溶液，所述表面活性剂的水溶液中表面活性剂的含量为10mg/ml-30mg/ml，所述表面活性剂的水溶液的加入量为每g柳叶腊梅枝干粉碎物加入10ml-40ml；

(2)将步骤(1)所得混合溶液进行超声辅助处理；

(3)对超声处理后的混合溶液过滤处理，获得含有香豆素类化合物的溶液。

进一步，本发明所述的表面活性剂优选十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠或者十二烷基苯磺酸铵，更优选为十二烷基磺酸钠。

进一步，本发明步骤(2)所述超声辅助处理的条件优选为：超声频率为40KHz-200KHz，超声时间为0.5-3小时。

本发明以超声作为辅助，利用表面活性剂的增容作用，用水作为溶剂得到了两种香豆素类化合物的最佳提取条件，其有益效果在于：相比于传统的提取方法，本发明操作简单方便，提取时间短，提取效率高，结果显著，提取率比传统的纯水提取率高200％～500％。

具体实施方式

下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

实施例一

传统方法：在1g腊梅枝阴干粉碎物中加入20ml水，将所述混合溶液进行超声辅助处理，超声的频率为40KHz，超声时间为0.5小时；对超声后的混合溶液过滤，获得含有香豆素类化合物的溶液。用HPLC方法检测溶液中香豆素类化合物的含量，检测条件为：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5um×4.6×150mm)。流速：1ml.min。检测波长：326nm。流动相：甲醇∶水(45∶55)；6，7-二甲氧基香豆素的HPLC图谱如图1所示，6，7，8-三甲氧基香豆素的HPLC图谱如图2所示。检测结果表明：6，7-二甲氧基香豆素提取率为0.052mg/g，6，7，8-三甲氧基香豆素提取率为0.146mg/g。

表面活性剂提取：在1g腊梅枝阴干粉碎物中加入20ml混合溶剂，其中十二烷基磺酸钠浓度为10mg/ml；将所述混合溶液进行超声辅助处理，超声的频率为40KHz，超声时间为0.5小时；对超声后的混合溶液定容过滤，获得含有香豆素类化合物的溶液。香豆素类化合物的检测方法同上，检测结果表明：6，7-二甲氧基香豆素提取得率为0.133mg/g，6，7，8-三甲氧基香豆素提取率为0.401mg/g；

总结：6，7-二甲氧基香豆素用表面活性剂提取比传统水提方法提高256％，6，7，8-三甲氧基香豆素提高274％。

实施例二