[发明专利]一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法有效
申请号: | 201010567765.5 | 申请日: | 2010-11-30 |
公开(公告)号: | CN102040561A | 公开(公告)日: | 2011-05-04 |
发明(设计)人: | 裴文;胡豹;何火雷;林士国;孙莉;郭罕奇;胡香凝;王昭;杨建荣;丁茂华 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学;浙江常山科润化学有限公司 |
主分类号: | C07D249/20 | 分类号: | C07D249/20 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 紫外线吸收剂 合成 方法 | ||
1.一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,包括如下步骤:将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中,在10~60℃下进行还原反应,反应结束,反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂;
式(I)、式(II)或式(III)中,R为H或Cl;R1和R2各自独立选自氢、甲基、叔丁基或1’,1’-二甲基丙基;1’,1’,3’,3’-四甲基丁基;R3为烷基或取代烷基,所述的取代烷基的取代基为磺酸基或羧基,L为HSO4-、AcO-或CF3SO3-。
2.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于R3为磺酸基取代烷基,L为HSO4-。
3.如权利要求1或2所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于R3为C1~C10的烷基或C1~C10的取代烷基。
4.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述偶氮中间体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1∶1~2∶1~2,所述偶氮中间体和所述的酸性离子液体的质量比为1∶1~10。
5.如权利要求4所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述偶氮中间体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1∶1~1.5∶1~1.5,所述偶氮中间体和所述的酸性离子液体的质量比为1∶3~6。
6.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于还原反应温度为40~50℃。
7.如权利要求6所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于还原反应时间为1~3小时。
8.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述的的后处理方法为:反应完毕,反应液用甲苯萃取,取有机层,蒸馏水洗涤,无水硫酸镁干燥有机层,减压蒸干溶剂,得到式(III)所示的目标产品。
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