[发明专利]一种苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法有效

专利信息
申请号: 201010567765.5 申请日: 2010-11-30
公开(公告)号: CN102040561A 公开(公告)日: 2011-05-04
发明(设计)人: 裴文;胡豹;何火雷;林士国;孙莉;郭罕奇;胡香凝;王昭;杨建荣;丁茂华 申请(专利权)人: 浙江工业大学;浙江常山科润化学有限公司
主分类号: C07D249/20 分类号: C07D249/20
代理公司: 杭州天正专利事务所有限公司 33201 代理人: 黄美娟;俞慧
地址: 310014 *** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外线吸收剂 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种结构如式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,包括如下步骤:将式(I)所示的偶氮中间体、葡萄糖和锌粉加到式(II)所示的酸性离子液体中,在10~60℃下进行还原反应,反应结束,反应液经后处理即可得到式(III)所示的苯并三唑紫外线吸收剂;

式(I)、式(II)或式(III)中,R为H或Cl;R1和R2各自独立选自氢、甲基、叔丁基或1’,1’-二甲基丙基;1’,1’,3’,3’-四甲基丁基;R3为烷基或取代烷基,所述的取代烷基的取代基为磺酸基或羧基,L为HSO4-、AcO-或CF3SO3-

2.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于R3为磺酸基取代烷基,L为HSO4-

3.如权利要求1或2所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于R3为C1~C10的烷基或C1~C10的取代烷基。

4.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述偶氮中间体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1∶1~2∶1~2,所述偶氮中间体和所述的酸性离子液体的质量比为1∶1~10。

5.如权利要求4所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述偶氮中间体与葡萄糖和锌粉的投料物质的量比为1∶1~1.5∶1~1.5,所述偶氮中间体和所述的酸性离子液体的质量比为1∶3~6。

6.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于还原反应温度为40~50℃。

7.如权利要求6所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于还原反应时间为1~3小时。

8.如权利要求1所述的苯并三唑紫外线吸收剂的合成方法,其特征在于所述的的后处理方法为:反应完毕,反应液用甲苯萃取,取有机层,蒸馏水洗涤,无水硫酸镁干燥有机层,减压蒸干溶剂,得到式(III)所示的目标产品。

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