[发明专利]一种羟丙基壳聚糖/碳纳米管修饰的电化学传感器的应用无效

专利信息
申请号: 201010568075.1 申请日: 2010-11-19
公开(公告)号: CN102478539A 公开(公告)日: 2012-05-30
发明(设计)人: 庞雪辉;张洁;魏琴;隋卫平;谭福能;冉祥滨;解建东;侯保荣 申请(专利权)人: 中国科学院海洋研究所
主分类号: G01N27/413 分类号: G01N27/413;G01N27/30
代理公司: 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 代理人: 马驰
地址: 266071*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 聚糖 纳米 修饰 电化学传感器 应用
【权利要求书】:

1.一种羟丙基壳聚糖/碳纳米管修饰的电化学传感器的应用,所述电化学传感器以玻碳电极为工作电极,于玻碳电极表面涂覆有羟丙基壳聚糖/碳纳米管响应膜,其特征在于:所述的电化学传感器可用于检测废水中铅离子含量。

2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:

测定步骤如下:将待测废水盛于容量瓶中,以乙酸一乙酸钠缓冲溶液为电解液,放入电解池中,以羟丙基壳聚糖/碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极;进行扫描;

每次扫描结束,将三电极置于空白底液中循环扫描至无峰,用二次蒸馏水冲洗,空白底液为乙酸一乙酸钠缓冲溶液,滤纸吸干后即可进行下一次扫描,实验均在室温下进行。

3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:测定铅离子的最佳条件:测定介质醋酸盐缓冲液pH=4.8;富集电位-1.0V;富集时间180s;扫描速度100mV.s-1

测定方法:循环伏安法,电位扫描范围-1.0~0V,扫描速度100mV.s-1

4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述的玻碳电极由玻碳基底,与玻碳基底相连的电极引线和绝缘层组成;玻碳基底表面涂覆有羟丙基壳聚糖/碳纳米管响应膜。

5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:

所述的工作电极的制备方法为:将碳纳米管和羟丙基壳聚糖加到醋酸溶液中,使碳纳米管在溶液中的含量为0.1g/L~0.5g/L,羟丙基壳聚糖在溶液中的含量为0.005g/mL~0.01g/mL;利用超声分散法对上述溶液进行超声处理,得到均一的羟丙基壳聚糖/碳纳米管复合物分散液,将分散液涂覆在玻碳电极(Ф=3mm)上,涂覆量为1~10μL,室温蒸干后即得到涂覆有响应膜的玻碳电极,即工作电极。

6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:所述的醋酸溶液的体积分数为1%~5%。

7.根据权利要求1或5所述的应用,其特征在于:

所述的羟丙基壳聚糖的制备方法为:以异丙醇为溶剂,异丙醇与壳聚糖的质量比为6∶1~10∶1,用质量浓度2%~5%氢氧化钠的水溶液对壳聚糖进行碱化,氢氧化钠与壳聚糖的质量比为1∶1~1∶4,40℃下碱化9~10h;碱化后加入环氧丙烷,在45℃下回流反应13~15小时得到产物,其中,壳聚糖与环氧丙烷的质量体积比为0.1~0.3g/mL;接着,将产物溶于水中,用5%~31%的盐酸调节pH至中性,再分别用丙酮及体积比为9∶1的丙酮和水的混合液洗涤,然后经抽滤、50℃真空干燥后得到羟丙基壳聚糖,取代度为0.10~0.15。

8.根据权利要求7所述的电化学传感器,其特征在于:所述的壳聚糖的脱乙酰度为90%~95%,粘度为100~800mpa.s,采用乌氏粘度计,25℃下测定。

9.根据权利要求1或5所述的工作电极,其特征在于:

所述的碳纳米管的制备方法为:将5g多壁碳纳米管置于30mL质量浓度20%~50%的硝酸中回流氧化5~10小时,然后水洗至中性并烘干,即可得到需要的碳纳米管。

10.根据权利要求9所述的工作电极,其特征在于:所述的多壁碳纳米管的纯度>95%,外径3~8nm,内径2~5nm,长度10~30μm。

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