[发明专利]一种包含液化残渣最大化利用的煤炭直接液化方法

权利要求书

1.一种包含液化残渣最大化利用的煤炭直接液化方法，其特征在于包括下列步骤：

(1)煤浆制备

将原料煤先进行干燥处理，使水含量＜4质量％，然后破碎成粒子直径为100-200目的煤粉，再与液化催化剂、助催化剂及循环溶剂进行混配成煤浆，其中催化剂添加量为干煤粉质量的0.5-5％，助催化剂硫的添加量需使助催化剂S/催化剂活性金属的摩尔比＝0.5-2，煤浆固体浓度为35-50质量％；

(2)液化反应

将步骤(1)配制的煤浆与氢气混合后经预热进入反应器，进行液化反应，所述反应器为强制循环悬浮床、鼓泡床或环流反应器，反应温度400-465℃，反应器压力为6-30MPa，气液比为600-1500NL/kg；

(3)油品分离

将步骤(2)的反应器出口物料经高温分离器进行气液分离，其中高温分离器控制温度在350-430℃，然后将高温分离器的液相物料进入减压蒸馏塔，气相进入低温分离器进一步气液分离，其中低温分离器的温度为室温；

(4)常减压蒸馏

来自低温分离器液相进入常压蒸馏塔，塔底温度为340-360℃，塔顶温度控制在100-150℃，从常压塔蒸馏出常压塔顶轻质油、常压塔侧线中质油和常压塔底重质油，高温分离器液相和常压塔底油进入减压蒸馏塔，其中减压蒸馏塔底温度控制在330-370℃，塔顶温度控制在60-150℃，从减压蒸馏塔蒸馏出减压塔顶中质油、减压侧线重质油和减压塔底液化残渣；

(5)油品提质加氢及分馏系统

常减压蒸馏出来的常压塔顶轻质油、常压塔侧线中质油、减压塔顶中质油、减压塔侧线重质油全部进入提质加氢及分馏系统，进行加氢和脱除杂质并分馏分别得到汽油、航空煤油、柴油及重质油，其中重质油作为循环溶剂去配制煤浆，在提质加氢单元的加氢反应器为固定床反应器或悬浮床反应器；加氢催化剂为Ni-Mo、Ni-Co或Ni-W系的加氢催化剂；加氢温度为300-390℃，加氢压力为10-19MPa，气液比为300-1000NL/kg；在分馏单元的分馏塔为汽提式蒸馏塔，塔底温度控制为330-370℃，塔顶温度为100-240℃；

(6)残渣热萃取及固液分离

来自步骤(4)的减压蒸馏塔底液化残渣直接排入带有搅拌的萃取釜中，将萃取釜的温度调整至合适温度，然后加入萃取溶剂，液化残渣与萃取溶剂的质量比为：1∶1-1∶8，萃取温度为50-220℃，在萃取釜中萃取一定时间后，将萃取釜中的萃取物和萃余物的混合物压入固液分离装置中进行固液分离，可采用真空热抽滤、加压热过滤、重力沉降分离、旋流离心分离或蒸馏分离方法进行固液分离，从过滤器底部出来的萃余物滤渣作为锅炉燃料进行燃烧；

(7)回收溶剂

来自步骤(6)固液分离装置中得到的滤液进入蒸馏釜进行减压蒸馏，蒸馏出溶剂返回萃取釜做萃取溶剂，釜底物料是从液化残渣中萃取出来的重质油和沥青类物质的混合物；

(8)重质油和沥青类物质加氢处理及分馏系统

将步骤(7)的重质油和沥青类物质的混合物在高温下进入耐高温泵，加压泵送至悬浮床加氢反应器，反应温度为400-450℃，加氢得到的产物分馏为中质油和重质油两部分，中质油进入步骤(5)和常减压蒸馏出来的物料一起进行二次加氢去生产最终产品，重质油作为循环溶剂去配制煤浆。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述步骤(1)液化催化剂为Fe系催化剂、Mo或Ni系催化剂，液化催化剂添加量为干煤粉重量的0.5-3质量％，所述助催化剂为硫磺或有机硫化物，助催化剂添加量为助催化剂中S/催化剂活性金属的摩尔比为1.0-2.0，煤浆固体浓度为45-50质量％；

所述步骤(2)反应器为环流反应器，反应温度为450-455℃，反应器压力为10-20MPa，气液比为900-1500NL/Kg；所述步骤(6)的萃取溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基萘、四氢呋喃、二硫化碳或液化轻质或中质油。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于所述液化催化剂为纳米超细颗粒水合氧化铁催化剂、氧化铁、黄铁矿、赤铁矿、氧化钼、硫化钼、钼酸铵或硫化镍；所述有机硫化物为二硫化碳或二甲基二硫醚。