[发明专利]一种用二次模板法制备AlN纳米线宏观有序阵列的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种用二次模板法制备AlN纳米线宏观有序阵列的方法。 

背景技术

AlN作为一种重要的半导体材料，其优异的导热性能、良好的热膨胀系数、高的机械强度、很高的介电常数使它在高温与大功率电子器件等领域有很大的应用前景。一维AlN纳米线阵列的制备方法引起了人们的重视，各种制备方法不断出现，并取得很大进展。它的制备主要有化学气相沉积、分子束外延、气液固（VLS）法、碳纳米管限域法、多孔氧化铝模板法和热蒸发法。但是目前的大部分方法有的由于设备昂贵或者反应温度太高而无法大量制备，有的则由于有杂质的存在而纯度不高，因此，探索新的低成本和大规模合成的方法是很有必要的。 

发明内容

本发明的目的是针对常规制备氮化铝纳米线宏观阵列技术的不足，提供一种用二次模板法制备AlN纳米线宏观有序阵列的方法，通过调节各过程工作参数有效控制纳米线宏观阵列的的尺寸、形貌及纳米线的均匀度和长度。 

本发明的技术方案为： 

一种用二次模板法制备AlN纳米线宏观有序阵列的方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

（1）对Si基片进行亲水性处理，即把Si基片放入用浓硫酸与H₂O₂按体积比1:2-1:3混合的溶液中浸泡2-4小时，用无水乙醇洗涤，再浸入浓度99.7%的异丙醇溶液中用超声波处理30-50分钟，取出后风干，得到亲水处理后的Si基片；

把大小为300-500nm、浓度为0.1%的PS球溶液用水和酒精调成浓度为0.05%的PS溶液，水和酒精体积的比为7：3，注入小烧瓶，把已进行亲水性处理过Si基片与竖直成5°角放入烧瓶中，在温度30-60℃、湿度50-75条件下蒸发，蒸发过程中取出用超声波振荡5-15min，蒸发24-48h后，将在Si基板上沉积一层单层有序的PS阵列；

（2）利用高温电阻蒸发设备制备金属颗粒模板，将高纯铝块放置在已经固定好的钨舟上，然后将沉积一层单层有序的PS球的Si基模板固定在对应铝块正上方的挡板上，依次打开机械泵和分子泵抽至3×10^-3Pa的真空度，关闭分子泵和机械泵，充入50-200torr Ar工作气体；

调节二次电流强度升至设定值150-250A，使金属铝蒸发，当升烟稳定时，将挡板移开，金属纳米粉体蒸发到Si基板上，6-15s再将挡板移回，放入微量的空气进行1-2h钝化；

将冷却好的物质放入高温烧结炉中，抽真空到0.1Pa，将烧结炉缓慢升温至500-800℃，并保持1-5h，待其自然冷却到室温，制得金属颗粒模板；

（3）利用化学气相沉积法（CVD）制备AlN纳米线宏观阵列，首先对管式烧结炉进行清理和擦拭；把中央内套管连续放在加热管的中心，将装有高纯铝条的刚玉瓷舟放在中央内套管上，在距中央15-20cm处把已经制备好的金属颗粒模板放在其中；开启机械泵将加热管内部抽至0.1Pa，在流速为100-200sccm的Ar气保护下，以40℃/min的升温速率将加热管升温到500-600℃，再充入气压为300-500torr流速为50sccm的N₂气，以20℃/min的升温速率加热到1100-1300℃，在此温度恒温120 min后，在流速为50sccm 的流动N₂气条件下，水平电炉自然冷却至室温，制成AlN纳米线宏观阵列。

金属颗粒模板分布均匀，平均粒径40-80nm。 

制备出的AlN纳米线宏观阵列为六角结构。 

制备出的AlN纳米线宏观阵列面积为0.3×0.2mm²。 

制备出的AlN纳米线宏观阵列中纳米线平均直径为41nm。 

制备出的AlN纳米线宏观阵列平均长度为1.8μm。 

本发明的优点是，为机理研究提供很好的样品制备方法，解决了常规方法经费昂贵等难题，并且可以通过调节电流、电压、工作气氛和时间、PS球的直径有效控制AlN纳米线宏观阵列的尺寸和形貌，因此该法是一种简单的、可控性强的AlN纳米线宏观阵列方法。 

附图说明：

图1为直径500nm的PS球阵列；

图2为一半含有PS球的金属阵列和无PS球的金属阵列；

图3为AlN纳米线宏观阵列；

图4为制备出的纳米线和对应的能谱；

图5为对应图4中方框部的高分辨相片。

具体实施方式：

下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。