[发明专利]α亚麻酸的低温冷冻分离提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及α亚麻酸的分离提纯方法，具体涉及α亚麻酸的低温冷冻分离提纯方法。

背景技术

亚麻油中的主要成分是饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸(包括α亚麻酸、亚油酸、油酸等)和其它一些微量成分。而不饱和脂肪酸中α亚麻酸是一种一元三烯酸又称作十八碳三烯酸、亚油酸是一种一元二烯酸、油酸是一种一元一烯酸。α亚麻酸在体内参与磷脂的合成，并代谢转化为人体必需的EPA(二十碳五烯酸)和DHA(二十二碳六烯酸)。α亚麻酸及其代谢物具有益智、保护视力、降血脂、降血压、抑制血小板凝聚、抗血栓形成、延缓衰老、抗过敏及抑制癌症的发生和转移等作用。富含α亚麻酸的油脂一般是通过天然亚麻籽压榨提取，或从天然紫苏籽中或杜仲中提取获得。一般而言，天然亚麻籽压榨提取获得亚麻籽油中的α亚麻酸含量高，其含量可以达到35％～55％，而且产量大，此外还分别含20％左右的油酸、20％左右亚油酸和10％左右的饱和脂肪酸。根据目前公开的技术，如要获得比70％更高含量α亚麻酸油脂比较困难。

α亚麻酸的分离提纯技术一直是油脂和医药业界十分关注的问题，目前，对不饱和脂肪酸的分离方法主要有：1、直接低温冷冻法，2、尿素包合法，3、酸解、络合、冷冻分离混合法。相比较后两种方法，方法1的直接低温冷冻法，先将不同脂肪酸混合物溶解于有机溶剂中，再利用物理冷冻设备(冰箱)将混合液冷冻降温，随着温度降低，不同脂肪酸在低温溶剂中的溶解度表现出明显差异，一般是饱和脂肪先结晶、然后依次为一元单烯酸、一元二烯酸结晶，以此来分离出溶解度最高的一元三烯或四烯脂肪酸。在欧美，有报道应用冷冻冰箱将沙丁鱼混合脂肪酸与溶剂按5∶95体积比混合，其脂肪酸中EPA(五烯酸)和DHA(六烯酸)从17％和10％可提高到30％和12％，过程耗时25h，溶剂为丙酮，与后两种工艺相比其优点是工艺简便，无化学物残留，生产成本低，缺点是不饱和脂肪酸纯度不高，只能达到40％以下，事实上目前进口中国市场的EPA和DHA深海鱼油含量都小于30％含量。方法2使用最多的尿素包合法可以达到的α亚麻酸纯度在80％以上，但该工艺获得的是α亚麻酸乙酯化产品，虽然不影响其为人体吸收的功能，但其毕竟不是原来的α亚麻酸，而且生产中使用的尿素量大，产品损耗大，容易造成污染，生产成本高。此外，方法3的酸解、络合、冷冻分离混合法是将含量大于45％的α亚麻酸原料油经过皂化酸解、极性溶剂冷冻分离、络合及溶剂梯度冷冻、脱水制得含量大于90％的α亚麻酸；该工艺较为复杂，损耗大，生产成本高，工业应用中很少有应用。

上述三种方法都存在技术水平低，无法生产高纯度油脂α亚麻酸；而且生产成本高，并且产品经化学改性变化或直接变为为α亚麻酸乙酯化产品从而出现产品性能不稳定的缺陷。

发明内容

本发明的目的是提供一种α亚麻酸的低温冷冻物理分离的提纯方法，以克服现有的α亚麻酸的分离提纯方法的上述缺陷。

α亚麻酸的低温冷冻分离提纯方法，包括以下步骤：

(1)将富含α亚麻酸的油脂与丙酮或甲醇溶剂按体积比1∶3～6混匀，使所述油脂完全溶解在所述溶剂中得到第一溶液；

(2)将装有(1)的第一溶液的容器放置在低温-30～-60℃环境下冷冻；

(3)在(2)的第一溶液达到-30～-60℃后，在低温下分离取出结晶物，得到第二溶液；

(4)对(3)的第二溶液进行脱溶剂处理，除去占总体积20～30％的溶剂；

(5)重复(2)、(3)、(4)步骤3-5次，将结晶物分离除去；

(6)经过(5)的3-5次循环排除结晶物后，最终使得所述油脂与溶剂的体积比达到1∶2～3时，再次重复(2)、(3)步骤一次，将最后的混合液通过真空脱溶处理后，得到α亚麻酸。

进一步地，所述富含α亚麻酸的油脂选自亚麻籽油、紫苏籽油、杜仲油中的一种。

进一步地，所述步骤(4)的脱溶剂处理为低温加热脱溶或真空脱溶，脱溶温度为40～60℃。

进一步地，所述步骤(6)的最后混合液进行脱溶处理为真空脱溶处理，脱溶温度为40～100℃。