[发明专利]一种硼掺杂石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201010570879.5 | 申请日: | 2010-12-02 |
公开(公告)号: | CN102485647A | 公开(公告)日: | 2012-06-06 |
发明(设计)人: | 黄富强;林天全 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海硅酸盐研究所 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200050*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 制备 方法 | ||
1.一种硼掺杂石墨烯的制备方法,其特征在于利用活泼金属与低碳卤代烃、硼源,在惰性气体保护下在反应釜中进行反应,分别生成新生态的碳和硼再由新生态的碳和硼组装成原位硼掺杂的石墨烯,然后对制备的原位硼掺杂石墨烯进行提纯,以实现无衬底的原位硼掺杂石墨烯的制备。
2.按权利要求1所述的方法,其特征在于制备步骤包括:
a)原位硼掺杂石墨烯的合成
首先,将活泼金属与低碳卤代烃、硼源混和后,放在密闭的反应釜中,然后在氩气或氮气保护下在60min内升温至80-400℃温度下进行反应,并保温,合成原位硼掺杂的石墨烯;
b)合成的硼掺杂石墨烯的提纯
①先往步骤a得到的混合物中加入乙醇,并充分搅拌,使乙醇充分溶解未反应的低碳卤代烃;
②过滤步骤①得到的滤饼,除去乙醇,并用去离子水洗涤;
③将步骤②洗涤的滤饼分散在20-200ml的摩尔分数为10-35%的盐酸中,加热至60-80℃,充分搅拌去除金属卤化物;
④将步骤③混合液过滤,并用去离子水洗涤,除去盐酸和副产物,使滤液的PH为7;
⑤真空干燥获得硼掺杂的石墨烯;
所述的活波金属为锂、钠、钾、铷、钙、锶和钡中的一种或几种的组合;所述的低碳卤代烃为三氯甲烷、四氯化碳、四溴化碳和六氯苯中的一种或几种组合;所述的硼源为三溴化硼和硼单质中的一种或两者组合;活泼金属与碳源的摩尔比为0.5-8;硼掺杂摩尔比为0.1-10%。
3.按权利要求2所述的方法,其特征在于所述的密闭反应釜的反应时间为0.1-24小时。
4.按权利要求2所述的方法,其特征在于真空干燥温度为70-90℃,保温8-12小时。
5.按权利要求2所述的方法,其特征在于所制备的硼掺杂石墨烯的层数小于5;所制备的硼掺杂石墨烯为P型石墨烯。
6.按权利要求1或2所述的方法,其特征在于所制备的硼掺杂石墨烯内,碳原子百分含量为88.84%,B原子百分含量为1.1%。
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