[发明专利]一种环氧树脂的合成工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种树脂的合成工艺，更具体地说，是涉及一种环氧树脂的合成工艺。

背景技术

环氧树脂因具有良好的耐热性、耐溶剂及耐化学药品腐蚀性，优良的电性能和机械性能等被广泛应用于涂料、电气绝缘材料、复合材料、黏合剂等领域。在各类环氧树脂中，使用最多的是双酚A型环氧树脂，约占环氧树脂总量的85％。原因在于其性能优良、原料易得、成本低。近年来，随着航空、航天、电子等尖端科技领域的不断发展。对环氧树脂提出了更高的要求(如耐热性、强韧性、吸湿性、高阻燃性、抗老化性等)。因此，各国都在大力开发高性能新型环氧树脂。其中，氮系阻燃环氧树脂以热稳定性好、阻燃效率高、环境友好等优点成为研究热点之一。

5，5-二甲基海因(又称5，5-二甲基乙内酰脲，简称DMH)是一种重要的精细化学品。DMH及其衍生物广泛用作防腐剂、消毒剂、水处理剂等。DMH中含有2个氮原子，约占分子质量的22％，将它与环氧氯丙烷(ECH)反应制备的环氧树脂因含氮率较高而具有高的阻燃性能。

然而，5，5-二甲基海因传统的合成工艺，步骤长、反应条件苛刻、对设备有腐蚀，不利于放大生产。

发明内容

本发明就是针对上述问题，提供了一种步骤少、条件温和、利于工业化生产的环氧树脂的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明以DMH和环氧氯丙烷为原料，NaOH为催化剂对5，5-二甲基海因进行合成，工艺步骤为：在装有电动搅拌、回流冷凝管、恒压分液漏斗的三颈烧瓶中，加入摩尔比为1∶2～1∶8的DMH和环氧氯丙烷，升温至80℃，缓慢滴加DMH-NaOH溶液10～30％，滴加在1.5h内完成，再恒温反应1.5h，对反应混合物减压蒸馏至无馏出物，加入异丙醇溶解剩余物，过滤，对滤液减压蒸馏去除异丙醇，再在60℃下真空干燥，即得无色或浅黄色的环氧树脂。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1、本发明合成步骤少，条件温和，利于工业化生产；

2、本发明合成的产品的E为0.1899。

具体实施方式

本发明的工艺步骤为：在装有电动搅拌、回流冷凝管、恒压分液漏斗的三颈烧瓶中，加入摩尔比为1∶2～1∶8的DMH和环氧氯丙烷，升温至80～90℃，缓慢滴加DMH-NaOH溶液10～30％，滴加在1.5h内完成，再恒温反应1.5h，对反应混合物减压蒸馏至无馏出物，加入异丙醇溶解剩余物，过滤，对滤液减压蒸馏去除异丙醇，再在60℃下真空干燥，即得无色或浅黄色的环氧树脂。

反应方程式为：

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：DMH和环氧氯丙烷的摩尔比为1∶8，NaOH的添加量为30％，反应温度为80℃，反应时间为3h。

本发明的产物结构得到了红外谱图和核磁谱图的确认。