[发明专利]一种表面改性有序介孔二氧化硅复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种有序介孔二氧化硅复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：

(1)对有序介孔二氧化硅材料进行脱气处理；

(2)在惰性气体条件下，将经过脱气处理的有序介孔二氧化硅材料与有机硅烷在能够溶解该有机硅烷的有机溶剂中接触，之后过滤、洗涤、干燥，制得有序介孔二氧化硅复合材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述有机硅烷的浓度为0.04～0.15毫升/毫升，所述有机硅烷与有序介孔二氧化硅材料的重量比为5～24∶1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，有序介孔二氧化硅材料选自SBA-15、MCM-41、SBA-16和MCM-48中的一种或多种；所述有机硅烷选自氯硅烷、烷氧基硅烷和二硅氮烷中的一种或多种；所述有机溶剂选自四氢呋喃、正己烷、甲苯、氯仿中的一种或多种。

4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述氯硅烷选自二甲基二氯硅烷和三甲基一氯硅烷中的一种或多种；烷氧基硅烷选自氨基丙基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷和正十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种；二硅氮烷选自六甲基二硅氮烷、四甲基二硅氮烷中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(1)中，所述脱气处理的过程包括：在150～250℃下真空脱气4～12小时，自然冷却。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在步骤(2)中，所述接触的过程包括：将有机硅烷溶解在所述有机溶剂中，然后加入有序介孔二氧化硅材料，在氮气气氛、20-30℃下搅拌6～24小时。

7.根据权利要求1所述的方法，所述有序介孔二氧化硅材料的制备过程包括：将表面活性剂和无机酸的水溶液与硅源接触，然后将接触后所得混合物依次在第一温度和第二温度下分别静置第一时间段和第二时间段，之后冷却、过滤，并将得到的固体物质干燥、焙烧，其中，所述第一温度低于第二温度，所述第一时间段小于第二时间段。

8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述水溶液中表面活性剂的质量浓度为5-30％，无机酸的浓度为1-3摩尔/升，所述硅源与表面活性剂的重量比为1-3.0∶1；所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸和磷酸中的一种或多种；所述硅源选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种；所述表面活性剂为聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚系列三嵌段共聚物非离子表面活性剂和聚氧乙烯脂肪醚系列非离子表面活性剂中的一种或多种。

9.根据权利要求7所述的方法，其中，接触的条件包括温度为25-60℃，时间为5-30分钟；所述第一温度为25-60℃，第一时间段为10-30小时；所述第二温度为60-100℃，第二时间段为36-60小时；所述冷却的温度为20-30℃；所述干燥的温度为100-150℃；所述焙烧的温度为500-600℃、时间为4-12小时。

10.一种有序介孔二氧化硅复合材料，其特征在于，该复合材料由权利1-9中的任意一项所述的方法制备得到。