[发明专利]改性微化颗粒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种改性微化颗粒的制备方法。

背景技术

不溶于水的微化颗粒在成核和成长的化学反应过程中，相互间往往会产生很强作用的粘连，使得微化颗粒在后续的使用中只能以几微米甚至几十微米的粒径尺寸分布在所填充的基材中，具有极差的单分散性（二次粒径），与亚微米甚至纳米级分布的微化颗粒粒子相比，其在应用性能上存在明显差距。

为了得到具有良好的二次粒径的改性微化颗粒，当前工业生产中，制备这种单分散微化颗粒，一般都是在水性条件下和在合成阶段通过添加小分子的分散剂来实现的。但是这种方法往往存在以下问题：

首先，颗粒微化与表面改性之间往往存在矛盾。

制备任何复合材料，不同材质间的界面处理至关重要，处理结果的好坏直接关系到复合材料的最终性能。

各种材质的微化颗粒如果界面处理不好，或者说改性不好，不仅难以均匀分散到母体材料中，而且往往也带来了母体材料整体性能的下降。显微下观察，此时，微化颗粒和母体材料之间存在间隙区，显现出明显的两相分离现象。这种例子举不胜举。

因此，对于微化颗粒来说，大多数情况下，颗粒表面改性效果的好坏要远远比颗粒粒径的大小更为重要。

如上所言，现有的合成方法中，改性微化颗粒虽然可以很好的分散到母体材料——水中。但是我们知道，进入到最终应用时，它所要被添加到的母体材料与水的性质却往往相差巨大，例如，塑料、纤维等等。为了适应变化的母体材料，这时只有进行再次改性。但是，由于这种方法制取的微化颗粒表面的活性吸附位置基本都已经被先前的小分子分散剂所占据，无法除去，这时的这种再改性将会变得极其困难，或者换句话说，这种微化颗粒再怎么处理，颗粒表面也很难达到最理想化的改性效果，在接下来的应用中必然会受到诸多制约。例如，用聚丙烯酸钠分散剂制取的碳酸钙很难直接应用到聚丙烯塑料中去，即使经过相应的偶联剂等再改性，它与聚丙烯塑料间的界面融合始终达不到最优结果，导致其与原位聚合的纳米碳酸钙在应用性能上始终存在不可避免的相当差距。

其次，传统制备过程中，上述微化颗粒的富集也是极其困难的。由于微化颗粒表面被小分子分散剂改性为高度的亲水性，再加上颗粒小，导致其不易过滤，微化颗粒与反应母液分离困难，分离过程中存在微化颗粒流失的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种改性微化颗粒的制备方法，以解决现有技术中改性微化颗粒制备方法中存在的上述技术问题。

为达到上述目的，本发明提供了一种改性微化颗粒的制备方法，水溶液中且反应母液冰点和沸点之间进行共沉淀反应，生成微化颗粒或微化颗粒前驱体和无机沉淀的混合沉淀。

这种微化颗粒为难溶于水的且不与水有化学反应的无机物或有机物，以及它们之间的混合物。

本发明还包括：向混合沉淀中加入提纯剂，将无机沉淀或其后驱体部分转化为水溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。

本发明还包括：向混合沉淀中加入提纯剂，将无机沉淀或其后驱体全部转化为水溶性物质去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。

本发明还包括：将提纯后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应，得到改性微化颗粒。

本发明还包括：水溶液中且反应母液冰点和沸点之间，可转化为水溶性物质的无机沉淀存在下，进行微化颗粒或微化颗粒前驱体的沉淀反应。

一种改性微化硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：

（1）将至少含有水溶性钡盐的水溶液和至少含有水溶性硫酸盐的水溶液在0-99℃之间进行共沉淀反应，得到硫酸钡沉淀与其他无机沉淀的混合沉淀，该无机沉淀可以与提纯剂作用转化为水溶性物质；

（2）将步骤（1）得到的混合沉淀静止熟化；

（3）将熟化后的混合沉淀与表面改性剂混合/反应，得到改性微化硫酸钡。

步骤（2）和步骤（3）之间还包括：向熟化后的混合沉淀中加入提纯剂，将无机盐沉淀全部去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。

步骤（2）和步骤（3）之间还包括：向熟化后的混合沉淀中加入提纯剂，将无机盐沉淀部分去除，并对剩余的沉淀进行洗涤浓缩。