[发明专利]一种连续精馏精制粗喹啉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种精制粗喹啉的方法，更具体的说，本发明涉及一种由粗喹啉精制制取精喹啉的方法。

背景技术

喹啉是一种重要的有机合成原料，在医药工业中用于制烟酸系、8-羟基喹啉系和奎宁系药物，还可制造尼可刹米和驱虫剂、治肾盂肾炎药及镇痛剂等；还可制取染料和照相用的感光色素原料、橡胶硫化促进剂、浮选剂、酸洗缓蚀剂及农药等。由于合成法合成过程复杂，费用昂贵，且不能满足工业增长的需要。现有的喹啉主要来源于煤焦油化工，而直接从煤焦油中分离出的喹啉纯度较低，不能满足医药、染料和橡胶工业的需要，因此，设计一种新型的喹啉精制工艺有着重要的意义。

现有的粗喹啉精制方法有，磷酸盐法、硫酸盐法、盐酸-苯逆流萃取法、共沸精馏法和间歇精馏法。其中的磷酸盐法、硫酸盐法和盐酸-苯逆流萃取法，都有强酸参与分离，对设备性能的要求较高，生产工艺相对复杂，同时产生废水，增加生产成本；其中的共沸精馏法，虽然避免了废水的产生，但需要加入大量的共沸剂，而共沸剂又易残留在喹啉产品中，影响产品品质。

发明内容

本发明所要解决的问题，就是克服现有技术的缺陷，并为此提供一种能对从煤焦油洗油中得到的粗喹啉进行精制、并获得纯度大于99.5% 喹啉产品的连续精馏精制粗喹啉的方法。

本发明连续精馏精制粗喹啉的方法，所采用的系统部件包括脱重精馏塔、脱轻精馏塔和喹啉精馏塔；所述脱重精馏塔的塔底设置有脱重塔再沸器；所述脱轻精馏塔的

塔顶设置有脱轻塔冷凝器，且其塔底设置有冷凝再沸器；所述喹啉精馏塔的塔顶设置有喹啉塔冷凝器，且其塔底设置有喹啉塔再沸器；其工作步骤包括两种流程：

第一种工作流程以脱重精馏塔为常压塔或加压塔，脱轻精馏塔为减压塔，其工作步骤如下：

（1）粗喹啉进入脱重精馏塔1，在该塔的塔底排除重组分杂质，塔顶蒸汽则自塔顶采出并进入冷凝再沸器；

（2）经冷凝再沸器冷凝后的液体，部分回流，部分以进料形式进入脱轻精馏塔；

（3）进入脱轻精馏塔的液体，在该塔塔顶蒸出轻组分杂质，塔底物流部分自塔底进入冷凝再沸器进行汽化，部分进入喹啉精馏塔；

（4）进入喹啉精馏塔的物流，在该塔塔顶采出精喹啉产品，副产的粗异喹啉产品自塔底采出。

第二种工作流程以脱轻精馏塔为减压塔，脱重精馏塔为常压塔或加压塔，其步骤如下：

（1）粗喹啉进入脱轻精馏塔，在该塔的塔顶采出轻组分，塔底物流部分自塔底进入再沸冷凝器汽化，部分以进料的形式进入脱重精馏塔；

（2）进入脱重精馏塔的物流，在该塔塔底采出重组分，塔顶蒸汽经再沸冷凝器冷凝，部分回流，部分进入喹啉精馏塔；

（3）进入喹啉精馏塔的物流，在该塔塔顶采出精喹啉产品，副产的粗异喹啉产品自塔底采出。

本发明连续精馏精制粗喹啉的方法与现有技术相比，具有如下优点：

（1）采用连续精馏的方式进行轻组分杂质和重组分杂质的脱除，过程连续，处

理量大，设备和操作均比较简单。

（2）采用双效精馏的处理方式，不仅可使得到的喹啉产品纯度大于99.5%，而且达到节能30%的效果。

（3）在得到高纯度精喹啉的同时，分离出粗异喹啉产品，可使粗异喹啉的含量达到99%。

 

附图说明

图1是本发明第一种流程的示意图；

图2是本发明第二种流程的示意图。

附图标记：   1—脱重精馏塔；     2—脱轻精馏塔；     3—喹啉精制塔； 4—脱重塔再沸器； 5—冷凝再沸器；     6—脱轻塔冷凝器；   7—喹啉塔冷凝器； 8—喹啉塔再沸器。 

 

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

本发明连续精馏精制粗喹啉的方法，包括图1、图2所示的两种工作流程。

在图1所示工作流程的实施例中，以脱重精馏塔1为常压塔或加压塔，脱轻精馏塔2为减压塔；所述脱重精馏塔1的塔顶具有蒸汽加热作用，其塔底设置有脱重塔再沸器4；所述脱轻精馏塔2的塔顶设置有脱轻塔冷凝器6，其塔底设置有冷凝再沸器5；通过调整塔压，可使所述脱重精馏塔1塔顶的蒸汽温度比所述脱轻精馏塔2塔底的物流温度高15℃以上，其步骤如下：

（1）  粗喹啉进入脱重精馏塔1，在该塔的塔底排除重组分杂质，塔顶蒸汽则自塔顶采出并进入冷凝再沸器5；

（2）  经所述冷凝再沸器5冷凝后的液体，部分回流，部分以进料形式进入所述的脱轻精馏塔2；