[发明专利]萃取法制备氨基磺酸镍工艺

说明书

技术领域

本发明属于精细化工技术领域，涉及一种氨基磺酸镍的制备新工艺。 

背景技术

近年来随着全球电子行业的迅猛发展，电子产品的品质要求更是精益求精.越来越多的厂家对电镀金属层的品质要求也越来越高，氨基磺酸镍作为一种优良的电镀主盐，较其他镍浴所得到的镀层更有韧性和更低的内应力、沉积速度快、且硬度高，基于氨基磺酸镍具有的特点，已广泛应用于PCB，电子、汽车、航天、兵器、造币、冶金、镍网、无线电、彩色铝合金等行业。 

国外在1940年已开始生产氨基磺酸镍，50年代应用于上述工业范畴，国内起步较晚，近几年才有广泛应用和工艺研究。然而在目前，国内氨基磺酸镍的生产方法比较单一，主要还是局限在以高纯镍粉经氨基磺酸，双氧水常压-低温浸出，用化学或者萃取法净化浸出液的杂质金属，浓缩生产氨基磺酸镍，金属回收率为98％。亦或是控制一定的技术条件，以硫化镍或含镍废料与强酸反应形成镍盐溶液，经过除杂过滤后与碱反应制得碳酸镍(氢氧化镍)等中间体，经过大量去离子水洗涤洗去硫酸钠(1吨碳酸镍需消耗6吨以上的去离子水)，再与氨基磺酸反应，得到氨基磺酸镍，金属回收率为95％。以上生产方法均不尽如人意，前者由于对原材料的要求苛刻，使生产成本高，产品质量却无优势可言，在实际生产中意义不大。对于后者来说，该工艺生产能力大，但设备复杂且腐蚀严重，原料利用率低，水资源消耗高，有污染环境的化合物放出，工作环境恶劣，净化除杂处理成本高，镍损失量大，工艺流程长。综上所述，国内外现有的氨基磺酸镍生产方法，均存在一定的弊端。技术工艺，是衡量一个企业是否具有先进性，是否具备市场竞争力，是否能不断领先于竞争者的重要指标依据。随着我国氨基磺酸镍市场的迅猛发展，与之相关的核心生产技术应用却停留在比较原始的状态，怀着科技工作者的使命感和责任感，经过多年的努力，终于发 明研制了一种用萃取法生产氨基磺酸镍新工艺，以往也有人曾经将萃取法应用于氨基磺酸镍的生产，不过那仅仅是在已经合成的氨基磺酸镍溶液的基础上用萃取法除去其中的杂质，和本发明的工艺大相径庭。用氨基磺酸配制成溶液，用作反萃剂来生产氨基磺酸镍这一领域始终无人涉足，主要是基于氨基磺酸的常温溶解度较小，反萃下来的氨基磺酸镍浓度低，后期蒸发能耗高，如果单纯通过提高温度增加溶解度的方法，不但会造成氨基磺酸的强烈水解，也会使有机相大量挥发，得不偿失。本发明通过巧妙地方法避开了氨基磺酸反萃产出的氨基磺酸镍浓度低的缺点，省去了需要大量去离子水洗涤的弊端，而且在萃取这种闭路环境下，金属回收率达99.97％，实现了此种产品制备方式的一次飞跃。 

发明内容

本发明针对现有技术的不足和缺陷，解决的技术问题是提供一种工艺过程简便，金属回收率高的全新的氨基磺酸镍的制备方法。 

针对本发明所要解决的技术问题，本发明设计一种萃取法制备氨基磺酸镍工艺，工艺步骤为： 

a将除杂后的含镍溶液配比到浓度为45g/l～80g/l作为萃取原液； 

b在萃取箱内，将配比为1∶3.5～1∶4的P507和煤油作为有机相与氢氧化钠溶液进行皂化反应制成钠皂； 

c用制备好的钠皂对原液中的镍离子进行萃取，通过控制水相和油相在箱体内的相比及澄清时间，使排出萃余液含镍低于0.01g/l； 

d负载镍的有机相经过硫酸或氨基磺酸的水溶液酸洗除杂，洗涤后液下到原液槽； 

e酸洗除杂后的负载镍的有机相经过反萃产出氨基磺酸镍溶液，反萃后的再生有机相经过去离子水洗涤后重新进入萃取系统循环使用； 

f产出的氨基磺酸镍反萃液经过去除夹带的有机物后，进入蒸发→浓缩→ 结晶→离心→干燥等工序后，产出氨基磺酸镍产品。