[发明专利]高速工具钢粉末的气固相还原直接生产方法

说明书

通过雾化法生产得到的高速工具钢粉末经退火、冷压成形、烧结等粉末冶金的方法制成的高速工具钢材制品叫做粉末高速工具钢。粉末高速工具钢是高速工具钢中的上品，它的特点在于无论尺寸大小和形状如何，粉末高速工具钢材均具有碳化物颗粒细小、夹杂物含量少、分布均匀等的显微组织特点，使高速钢的抗弯强度、硬度和切削性能得到显著提高。

生产粉末高速工具钢的关键技术之一是高速工具钢粉末的生产方法。目前采用的雾化法、气固两相流雾化法等生产高速工具钢粉末的方法，所使用的原料是与高速工具钢同样成分的钢材。本发明采用复合氧化物在还原性气体中还原直接生产高速工具钢粉末，这符合低碳经济发展，目前相关的文献和专利未见报道。

本发明涉及含有60～80％铁、4～6％铬、0.5～8％钴、6～18％钨、6～18％钼等元素的复合氧化物粉末在还原性气体气氛中进行还原反应，生产高速工具钢粉末的气固相还原反应直接生产方法。

还原性气体包括天然气、煤气等含氢元素的气体。

实现本发明生产方法的技术方案，包括下列步骤：

1、原料准备：用适量可溶性Fe、Cr、Co盐和氢氧化钠为原料，采用液相共沉淀法生产Fe、Cr、Co三元素的复合氧化物沉淀，沉淀用去离子水洗至中性待用。用适量可溶性Fe盐和钨酸铵为原料，采用液相共沉淀法生产FeWO₄沉淀待用。用适量可溶性Fe盐和钼酸铵为原料，采用液相共沉淀法生产FeMoO₄沉淀待用。将Fe、Cr、Co三元素的复合氧化物沉淀、FeWO₄沉淀以及FeMoO₄沉淀在去离子水中混合均匀，过滤，干燥得到含有60～80％铁、4～6％铬、0.5～8％钴、6～18％钨、6～18％钼等元素的复合氧化物粉末。

2、生产准备：把封闭循环气-固相连续反应炉系统置于排气流路状态，用氮气排除空气。再把封闭循环气固相连续反应炉系统置于封闭循环流路状态，通入适量还原性气体。在封闭状态下打开气体泵使还原性气体在系统内循环，还原炉升温至所需的温度恒温。

3、连续生产：用原料输入装置把原料输入到炉管内，再用原料推入装置把原料一个一个地连续推入盛有原料的瓷舟於恒温区内进行还原反应，推入原料的速度根据工艺参数确定。工艺流程是：原料→装样→连续从进样口进样→还原→冷却→连续从出样口出炉→含有60～80％铁、4～6％铬、0.5～8％钴、6～18％钨、6～18％钼以及0.5～2％碳等元素的高速工具钢粉末产品。当系统内压强的下降时，适当补入还原性气体，保持系统内压强为微负压。

4、产品包装：粒径大于1微米的高速工具钢粉末直接装入厚质塑料袋内，装入25Kg纸质包装桶；小于1微米，尤其纳米级的高速工具钢粉末，装入有保护气氛的1Kg铁质包装桶。

实施例1：

1、原料准备：用适量可溶性Fe、Cr、Co盐和氢氧化钠为原料，采用液相共沉淀法生产Fe、Cr、Co三元素的纳米级复合氧化物沉淀，沉淀用去离子水洗至中性待用。用适量可溶性Fe盐和钨酸铵为原料，采用液相共沉淀法生产纳米级FeWO₄沉淀待用。用适量可溶性Fe盐和钼酸铵为原料，采用液相共沉淀法生产纳米级FeMoO₄沉淀待用。将Fe、Cr、Co三元素的纳米级复合氧化物沉淀、纳米级FeWO₄沉淀以及纳米级FeMoO₄沉淀在去离子水中混合均匀，过滤，干燥得到含有77％铁、4％铬、2％钴、11％钨、6％钼等元素的纳米级复合氧化物粉末。

2、生产准备：把封闭循环气-固相连续反应炉系统置于排气流路状态，用氮气排除空气。再把封闭循环气固相连续反应炉系统置于封闭循环流路状态，通入适量还原性气体。在封闭状态下打开气体泵使还原性气体在系统内循环，还原炉升温至600～1000℃恒温。

3、连续生产：用原料输入装置把原料输入到炉管内，再用原料推入装置把原料一个一个地连续推入盛有原料的瓷舟於恒温区内进行还原反应，推入原料的速度根据工艺参数确定。工艺流程是：原料→装样→连续从进样口进样→还原→冷却→连续从出样口出炉→纳米级的高速工具钢粉末产品。系统内压强的下降适当补入还原性气体，保持系统内压强为微负压。

4、产品包装：纳米级的高速工具钢粉末，装入有保护气氛的1Kg铁质包装桶。

实施例2：