[发明专利]一种乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成领域，具体说涉及一种乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法。

背景技术

苯并咪唑类化合物是一种含有两个氮原子的杂环化合物，可作为药物中间体、人畜的驱虫药物和柑橘属果类的杀虫剂以及果品保鲜剂。它的某些金属配合物具有杀菌、抗癌等活性。而且其铜锌等金属配合物具有特殊的催化性质，在金属酶的模拟方面具有重要的作用。由于其结构特性、生理活性、反应活性及其他优良的特性，几十年来苯并咪唑及其衍生物的合成及应用研究从未间断，至今仍十分的活跃。而含吡啶核的化合物也广泛存在于天然化合物和超分子结构中．因此，合成含有苯并咪唑的多取代吡啶具有重要的意义。前人大多采用吡啶二酸和邻苯二胺反应制备，但此法原料昂贵，反应复杂，收率不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种原料便宜易得，反应简单，收率高的乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法，以上制备步骤如下：

乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法，合成步骤包括：

向反应器中加入碘、吡啶类化合物及1，4-二氧六环，在惰性气体保护下升温至55~60 ℃，向其中加入3-取代-2-乙酰基苯并咪唑后，升温至95~105 ℃继续反应2~3 h，减压除去溶剂，残余分散到吡啶中，冷却至0~10 ℃，抽滤固体，滤饼用氯仿及乙醚洗涤；

其中，3-取代2-乙酰基苯并咪唑与吡啶类化合物和碘的摩尔比为1：2.5~3：2~3；吡啶类化合物为羟基吡啶，烷基吡啶或氨基吡啶；3-取代2-乙酰基苯并咪唑为2-乙酰基苯并咪唑，3-甲基-2-乙酰基苯并咪唑或3-乙基-2-乙酰基苯并咪唑；所用惰性气体为氮气，氦气或氩气中的一种或任意几种的组合。

本发明的有益效果：提供一种反应条件温和，操作简单，原料易得，并且总产率高的乙酰苯并咪唑吡啶碘盐的制备方法。

具体实施方式

下面详细描述本发明所述的具体实施方案。

实施例1：

向反应器中加入碘（4.9 g，19.3 mmol）、吡啶（2 mL,24.1 mmol）及1，4-二氧六环（25 mL），在惰性气体保护下升温至55~60 ℃，向其中加入2-乙酰基苯并咪唑（1.5 g，9.65 mmol）后，升温至100~110 ℃，继续反应1~1.5 h，减压除去溶剂，残余分散到吡啶（10 mL）中，冷却至0~10 ℃，抽滤，滤饼用氯仿（10 mL）及乙醚（10 mL）洗涤，产品烘干至恒重，收率：87.3%。

实施例2：

向反应器中加入碘（172.2 g，678.5 mmol）、2-氨基吡啶（56.7 g，602.8mmol）及1，4-二氧六环（800 mL），在氦气保护下升温至55~60 ℃，向其中加入3-甲基-2-乙酰基苯并咪唑（37.5 g，251.3 mmol）后，升温至95~105 ℃，继续反应2 h，减压除去溶剂，残余分散到吡啶（250 mL）中，冷却至0~10 ℃，抽滤，滤饼用氯仿（50 mL）及乙醚（50 mL）洗涤，产品烘干至恒重，收率：84.6%。

实施例3：

向反应器中加入碘（302.7 g，1.19 mol）、4-羟基吡啶（113.4 g，1.19 mol）及1，4-二氧六环（1200 mL），在氩气保护下升温至55~60 ℃，向其中加入3-乙基-2-乙酰基苯并咪唑（74.8 g，397.5 mmol）后，升温至95~105 ℃，继续反应2.5 h，减压除去溶剂，残余分散到吡啶（400 mL）中，冷却至0~10 ℃，抽滤，滤饼用氯仿（50 mL×2）及乙醚（50 mL×2）洗涤，产品烘干至恒重，收率：82.4%。