[发明专利]氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法无效
| 申请号： | 201010573665.3 | 申请日： | 2010-12-06 |
| 公开（公告）号： | CN102101870A | 公开（公告）日： | 2011-06-22 |
| 发明（设计）人： | 刘林密 | 申请（专利权）人： | 张家港田由新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/04 | 分类号： | C07F5/04 |
| 代理公司： | 张家港市高松专利事务所 32209 | 代理人： | 孙高 |
| 地址： | 215636 江苏省苏州市张家港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吲哚 硼酸 化合物 合成 方法 | ||
1.一种氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其步骤为：氮气保护下，将氢化钠加入到无水溶剂中，冷却到-5~0 ℃，缓慢加入卤代氮杂吲哚，-5~0 ℃搅拌30~45分钟，降温到-85~-80 ℃，保持此条件下滴加正丁基锂，滴加完毕，-85~-80 ℃下搅拌30~45分钟；然后在-85~-80 ℃下滴加硼酸酯类化合物，滴加完毕，-85~-80℃下搅拌20~30分钟，自然升温到20~25 ℃，保持此温度搅拌30~45分钟；向体系中加入饱和氯化铵水溶液，搅拌30~45分钟，分液，水相用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，减压条件下除去乙酸乙酯，残余用二氯甲烷分散，抽滤，滤饼在45 ℃以下烘干，直到溶剂含量<0.05wt.%。
2.根据权利要求1所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于：卤代氮杂吲哚、氢化钠、正丁基锂和硼酸酯类化合物的摩尔比为1：1.2~1.3:2.5~2.8：2.2~2.4。
3.根据权利要求1所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述的卤代氮杂吲哚为4-溴-7-氮杂吲哚、5-溴-7-氮杂吲哚、6-碘-7-氮杂吲哚、4-溴-6-氮杂吲哚、5-碘-6-氮杂吲哚、7-碘-6-氮杂吲哚、4-碘-5-氮杂吲哚、6-碘-5-氮杂吲哚、7-溴-5-氮杂吲哚、5-碘-4-氮杂吲哚、6-溴-4-氮杂吲哚或7-溴-4-氮杂吲哚。
4.根据权利要求1所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述的硼酸酯了化合物为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯、硼酸三丁酯或硼酸三戊酯。
5.根据权利要求1所述的氮杂吲哚硼酸类化合物的合成方法，其特征在于：所述的溶剂为四氢呋喃或1，4-二氧六环。
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