[发明专利]一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法，涉及化学品的制造技术，属于无机化工领域。

背景技术

单氟磷酸钠（MFP）是一种高附加值的含氟无机精细化学品，主要用作防龋齿含氟牙膏添加剂，还可用作防腐剂、杀菌剂、助溶剂、金属表面氧化物的清洗剂、食品添加剂、缓蚀剂、饮用水的氟化、调节绝经女性血脂和脂蛋白代谢及增加骨量、缓解骨质疏松等。传统生产单氟磷酸钠的方法有以下几种：

Ⅰ、液相中和法：用磷酸、氢氟酸、碳酸钠或氢氧化钠为原料进行液相中和，随着中和液蒸发、浓缩、结晶、干燥，可得到单氟磷酸钠产品。但由于氟磷酸腐蚀性极强，对设备结构和材质要求特殊，且生产过程控制较难，生产装置投资高，腐蚀产物易使产品引入杂质。

Ⅱ、气相氟化法：以固态的焦磷酸钠或磷酸氢二钠为原料，通过氟化氢气流进行加热反应，便可制得单氟磷酸钠。但此法较难控制氟化氢，若气流通入的时间太长，会与单氟磷酸钠发生反应。

Ⅲ、以三偏磷酸钠和氟化钠为原料，在700～800℃的温度下进行熔融反应，可制取单氟磷酸钠。但目前生产三偏磷酸钠的厂家比较少，使得原料来源渠道狭窄，且合成温度高，生产能耗大。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种能降低单氟磷酸钠合成温度，从而降低生产能耗，节约生产成本，且制取出的产品纯度高、工艺易操作的可降低单氟磷酸钠合成温度的方法。

为实现上述目的，本发明采用了一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法，以六偏磷酸钠和氟化钠为原料，由以下技术方案实现：

一种可降低单氟磷酸钠合成温度的方法以六偏磷酸钠和氟化钠为主要原料，所添加的助熔剂为氟硅酸钠，具体包括以下步骤：

a.将原料六偏磷酸钠在400～520℃温度下干燥10～30min，冷却、研磨；

b.将原料六偏磷酸钠和氟化钠与助熔剂氟硅酸钠混合均匀；

c.将原料放入高温炉，在590～640℃的温度下熔融反应15～30min；

d.反应结束后，将熔融物冷却、粉碎和筛分，制得单氟磷酸钠产品。

所述的助熔剂为工业级的氟硅酸钠，其纯度≧98.5%。所添加的助熔剂氟硅酸钠用量与原料用量之间的摩尔比为0.1～0.3。助熔剂氟硅酸钠在300℃时分解为氟化钠和四氟化硅，氟化钠可作为原料的一部分参与反应，四氟化硅以气态形式逸出，用水吸收后，可用来生产氟硅酸钠。过程产品不需除杂，也无“三废”产生。

本发明所述的降低单氟磷酸钠合成温度的方法，原料六偏磷酸钠与氟化钠之间的氟、磷摩尔比为1.38～1.91。

所述的降低单氟磷酸钠合成温度的方法，生产过程是间歇生产，也可以是连续进料和出料生产。原料干燥和熔融反应可以分开进行，也可以在同一反应器中进行，本发明不受设备类型限制。

所述的六偏磷酸钠、氟化钠、氟硅酸钠，根据对产品纯度的需要均可采用工业级。

本发明涉及的主要化学反应式为：

本发明是使用氟硅酸钠为助熔剂，通过熔融反应制备单氟磷酸钠产品。氟硅酸钠是磷肥行业氟硅资源综合利用的主要副产物，是价格低廉，易得的大宗产品。氟硅酸钠对以六偏磷酸钠和氟化钠为主要原料通过熔融法合成单氟磷酸钠的熔融过程有明显的助熔作用，使得熔融反应可在590～640℃之间进行并制得单氟磷酸钠，相比不添加助熔剂时所需的温度为760℃左右，大大降低了生产能耗，节约了生产成本。由于氟硅酸钠在高温下可分解为氟化钠和四氟化硅，分解出的氟化钠可作为原料的一部分参与反应，而四氟化硅则以气态形式逸出，用水吸收后可用来生产氟硅酸钠。不但节约了原料成本，而且对单氟磷酸钠产品的纯度没有影响。

本发明是使用氟硅酸钠为助熔剂，通过熔融反应制备单氟磷酸钠产品，从而解决了熔融法的不足之处，加入可降低单氟磷酸钠合成温度的助熔剂后，使得反应可以在590～640℃温度下制取单氟磷酸钠，大大降低了生产能耗，且选用大宗原料氟化钠和六偏磷酸钠，使得原料易得。本发明工艺操作简单，用氟硅酸钠为助熔剂，可生产出高附加值的单氟磷酸钠，生产成本大大降低，具有很好的经济价值和社会价值，易于推广使用。

附图说明

图1为本发明所述的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的说明，但不限于实施例。

实施例1

实例采用的原料如下：

六偏磷酸钠：（NaPO₃）₆   含量   总磷酸盐（以P₂O₅计）%Min≧68.0 工业级