[发明专利]制备2,3,5-三甲基对苯醌的方法有效

专利信息
申请号: 201010574016.5 申请日: 2010-12-06
公开(公告)号: CN102108047A 公开(公告)日: 2011-06-29
发明(设计)人: 刘德铭;鲁向阳;密福远 申请(专利权)人: 上海迪赛诺医药发展有限公司;上海海嘉诺医药发展股份有限公司;大丰海嘉诺药业有限公司
主分类号: C07C50/02 分类号: C07C50/02;C07C46/08
代理公司: 上海专利商标事务所有限公司 31100 代理人: 樊云飞
地址: 201203 上海市浦*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 制备 甲基 苯醌 方法
【权利要求书】:

1.一种制备2,3,5-三甲基对苯醌的方法,其特征在于,包括如下步骤:2,3,6-三甲基苯酚在卤化铜和卤化锂催化下,加入相转移催化剂,以水为溶剂,在纯氧或富氧气体条件下氧化制备2,3,5-三甲基苯醌。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应温度为20-120℃。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应压力为常压。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,反应压力为0.01-12MPa,优选0.3-1MPa。

5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述相转移催化剂为季铵盐或聚醚类相转移催化剂。

6.如权利要求5所述的方法,其特征在于,所述季铵盐相转移催化剂选自苄基三乙基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丁基硫酸氢铵、三辛基甲基氯化铵或十二烷基三甲基氯化铵的一种或多种。

7.如权利要求5所述的方法,其特征在于2,3,6-三甲基苯酚与季铵盐的摩尔比在1∶0.001-0.1,优选为1∶0.01-0.1。

8.如权利要求4所述的方法,其特征在于,所述聚醚类相转移催化剂选自聚乙二醇。

9.如权利要求8所述的方法,其特征在于,所述聚乙二醇选自PEG200、PEG300、PEG400或PEG600。

10.如权利要求8所述的方法,其特征在于,2,3,6-三甲基苯酚与聚醚类相转移催化剂的摩尔比为1∶0.001-0.1,优选为1∶0.01-0.1。

11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在反应过程中还使用超声波促进反应。

12.如权利要求11所述的方法,其特征在于,超声波的频率为20KHz-100MHz,优选20KHz-2MHz。

13.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤化铜为氯化铜,卤化锂为氯化锂。

14.如权利要求1所述的方法,其特征在于,2,3,6-三甲基苯酚与卤化铜的摩尔比为1∶1-2,2,3,6-三甲基苯酚与卤化锂的摩尔比为1∶1-3。

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