[发明专利]呋喃苦参黄连素片的质量检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及药品的质量检测方法，尤其是一种(神奇)呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，属于中药技术领域。

背景技术

细菌性痢疾(简称菌痢)是由痢疾杆菌引起的常见肠道传染病，临床上以发热、腹痛、腹泻、里急后重感及粘液脓血便为特征，其基本病理损害为结肠粘膜的充血水肿、出血等渗出性炎症。肠炎是细菌、病毒、真菌和寄生虫等引起的胃肠炎、小肠炎和结肠炎。临床表现有恶心、呕吐、腹痛、腹泻、稀水便或粘液脓血便。部分病人可有发热及里急后重感觉，故亦称感染性腹泻。呋喃苦参黄连素片是一种抗菌消炎药。用于急性菌痢，肠炎等。申请人对该药物进行了研究，以期探索如何有效控制该药物的质量，以确保其临床疗效。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种呋喃苦参黄连素片的质量检测方法。本发明所制定的质量检测方法能全面有效地控制呋喃苦参黄连素片的质量，从而确保呋喃苦参黄连素片的临床疗效。

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案：呋喃苦参黄连素片的质量检测方法。所述的呋喃苦参黄连素片是由呋喃唑酮31.5g、苦参流浸膏150g、黄连素32.5g与辅料适量制成1000片，呋喃苦参黄连素片的质量检测方法主要包括性状、鉴别、检查、含量测定，其中含量测定是分别照分光光度法和照高效液相色谱法对制剂中呋喃唑酮和黄连素的含量测定；鉴别包括以下步骤：(1)取呋喃苦参黄连素片剥去包衣，研细，称取相当于呋喃唑酮10mg的细粉，加N，N-二甲基甲酰胺1ml使呋喃唑酮完全溶解，加水50ml，摇匀，滤过，取滤液1ml，加亚硝基铁氰化钠试液1ml与氢氧化钠试液1ml，摇匀，放置2分钟，溶液初显橄榄绿色，渐变为墨绿色；(2)取呋喃苦参黄连素片，研细，称取0.5g，加热水10ml，强力振摇一分钟，即产生持续泡沫，在10分钟内不消失；(3)取呋喃苦参黄连素片细粉0.5g，加甲醇15ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约2ml，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB的薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以丙酮∶甲苯∶乙酸乙酯∶浓氨水＝3∶2∶1∶0.1为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；(4)取上述鉴别(3)中供试品溶液0.5ml，稀释至5ml，作为供试品溶液；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版二部附录VB薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1～3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶丁酮∶甲酸∶水＝10∶6∶1∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

上述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的性状为：为糖衣片或薄膜衣片，除去糖衣或薄膜衣后显黄色，味苦。

前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的检查为：应符合中国药典2005年版二部附录I A片剂项下有关的各项规定。

前述呋喃苦参黄连素片的质量检测方法，所述质量检测方法的含量测定包括以下步骤：

(1)呋喃唑酮避光操作，取呋喃苦参黄连素片10片，除去包衣，称重，研细，精密称取相当于呋喃唑酮15mg的细粉，置200ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺30ml溶解，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml至50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取呋喃唑酮对照品15mg同法配制，作为对照品溶液；取上述两种溶液，照中国药典2005年版二部附录IV A分光光度法，在367nm和438nm处分别测定吸收度，求出ΔA，计算呋喃唑酮的含量；

标示量％＝(W_R·ΔA_X·P/31.5×W_X·ΔA_R)×100％

式中：W_R为对照品的称量(mg)；

ΔA_R为对照品的吸收度差值(ΔA_R2-ΔA_R1)；

W_X为供试品的称重(mg)；

ΔA_X为供试品的吸收度差值(ΔA_X2-ΔA_X1)；