[发明专利]半固相合成A分子筛的方法

说明书

技术领域

本发明属于分子筛制备方法，特别涉及一种以初级原料直接半固相合成A分子筛的方法。

背景技术

分子筛由于其特有的孔道特征，亚纳米级的孔口尺寸，较高的比表面积，良好的离子交换性能，较好的热稳定性及水热稳定性，作为选择性吸附/分离剂和离子交换材料被广泛的应用于石油、化工、环保等诸多领域中。其中A沸石作为最典型的分子筛，是人们研究较早，关注较多，工业应用较广泛的一种材料。A分子筛在结构上是由硅氧四面体与铝氧四面体严格一比一交替构成的一种具有八元环孔道的立方晶体结构。由于常见的钠型的A分子筛的八元环孔道的自由直径为故称其为4A分子筛。4A分子筛具有极其广泛的工业应用。首先，4A分子筛可以作为洗涤助剂，将水中的钙镁离子等交换，防止洗涤剂中的活性成分失活，也是防止洗涤用水污染江河湖海的重要绿色环保产品。另外，该分子筛可以吸附分子直径小于的分子，如水分子等，可以较好的对空气、有机溶剂、石油及其它工业原料进行深度干燥，广泛的应用于化学、化工及现代生活。随着分子筛膜工艺研究的不断深入，4A分子筛对气体的分离作用也得到了良好的发挥。并且4A分子筛还是制备3A，5A分子筛的原料。4A分子筛的多功能性使其应用不断地得到扩展。

现有的分子筛合成工艺多为硅源溶液与铝源溶液经过搅拌，成胶，水热反应，洗涤几个步骤完成。该生产工艺对水的需求量大，首先大量的水作为原料使得硅源铝源充分水解，在水热反应的生长过程中作为溶剂，并且在产品的洗涤过程中需要消耗大量的水来得到最终产品。工业废水的处理也是一个比较困扰的问题。如果能够最大程度的减少生产工艺中水的使用量，不仅能够节约成本，更是一种绿色环保的好方法。

对于工业生产，每节约一个环节就意味着巨大的生产效益，因此更简易的合成途径也是4A分子筛生产工艺探索中所追求的。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种利用初级工业原料不再额外添加水，也不需要额外加入碱源，半固相直接快速合成A分子筛的方法。

为解决技术问题，本发明提供的半固相合成A分子筛的方法为：以水玻璃作为硅源、铝酸钠作为铝源，不额外加水或任何物料如碱源等，将二者直接混合。具体为：

提供一种半固相合成A分子筛的方法，是将水玻璃与铝酸钠固体直接混合，使发生晶化反应。

本发明中，所述各反应原料的添加量应使晶化反应时各成分的摩尔配比是：Na₂O∶Al₂O₃∶SiO₂∶H₂O为2.0∶1∶2∶23～29。

本发明中，控制晶化反应的温度为60～100℃。

本发明中，控制晶化反应的时间为3～8小时。

本发明中，晶化反应后，将得到的产品洗涤、抽滤，并在80℃干燥20小时以上。

本发明的有益效果在于：

通过本发明，可以只使用初级工业原料而不添加额外的水源、碱源来合成质量较好的A分子筛。该合成方法操作简单，成本较低，并且节能减排，有巨大的工业应用前景。

附图说明

图1：实施例1产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

图2：实施例1产品的XRD谱图。

图3：实施例2产品的XRD谱图。

图4：实施例2产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

图5：实施例3产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

图6：实施例3产品的XRD谱图。

图7：实施例4产品的XRD谱图。

图8：实施例4产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

图9：实施例5产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

图10：实施例5产品的XRD谱图。

图11：实施例6产品的XRD谱图。

图12：实施例6产品的低倍(a)，高倍(b)SEM图片。

具体实施方式

具体实施例中使用到的原料如下：

水玻璃：(1)长岭水玻璃：长岭炼油厂生产，其中氧化硅含量为：253.8g/L；

(2)青岛水玻璃：青岛奥盛化学公司，其中氧化硅含量为：315.5g/L；

铝酸钠：国药集团化学试剂有限公司生产。

实施例1：