[发明专利]一种制备(7aR)-3-苯基-6-苄基-1H,3H-咪唑并[1,5-C]噻唑-(6H,7aH)5,7-二酮的方法无效
| 申请号： | 201010575220.9 | 申请日： | 2010-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN102010434A | 公开（公告）日： | 2011-04-13 |
| 发明（设计）人： | 孙林 | 申请（专利权）人： | 安徽泰格生物技术股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D513/04 | 分类号： | C07D513/04 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王加岭;张庆敏 |
| 地址： | 233030 安徽省蚌*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 ar 苯基 苄基 咪唑 噻唑 ah 方法 | ||
1.一种制备(7aR)-3-苯基-6-苄基-1H，3H-咪唑并[1，5-C]噻唑-(6H，7aH)5，7-二酮(I)的方法，
其特征在于，其采用异氰酸苄酯为关环试剂，与四氢-(4R)-羧基-(2s)-苯基噻唑一步环化合成(7aR)-3-苯基-6-苄基-1H，3H-咪唑并[1，5-C]噻唑-(6H，7aH)5，7-二酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将四氢-(4R)-羧基-(2s)-苯基噻唑和异氰酸苄酯溶于冰醋酸与醋酸酐的混合溶剂中，回流反应3～6h后除去溶剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述四氢-(4R)-羧基-(2s)-苯基噻唑与异氰酸苄酯的摩尔比为1∶2～3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述四氢-(4R)-羧基-(2s)-苯基噻唑与异氰酸苄酯的摩尔比为1∶2.2。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述混合溶剂中冰醋酸与醋酸酐的摩尔比为20∶1～5。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，冰醋酸与醋酸酐的摩尔比为20∶1。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，回流反应的时间为3h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，回流反应的温度为85～95℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，回流反应的温度为90℃。
10.根据权利要求2-9任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括用甲醇重结晶的步骤，重结晶温度为0℃。
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