[发明专利]手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物噁唑啉膦配体的制备方法无效
申请号: | 201010575303.8 | 申请日: | 2008-06-25 |
公开(公告)号: | CN102134264A | 公开(公告)日: | 2011-07-27 |
发明(设计)人: | 侯雪龙;吕伟静 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00 |
代理公司: | 上海新天专利代理有限公司 31213 | 代理人: | 邬震中 |
地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 手性 取代 噁唑啉膦配体 ir 络合物 制备 方法 | ||
1.一种手性的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法,其特征是通过下述步骤获得:
在惰性气体保护条件下、有机溶剂中和0℃~回流下,配体、[IrCODCl]2和NaX混合物搅拌反应0.5-24h.;
其中,反应物摩尔比为:所述的配体、[IrCODCl]2和NaX的摩尔比为1∶0.5∶1.5~2;
所述的配体结构式为
R1=C1~6的烷基、苯基或苄基;
Ar1=未取代、单取代或二取代的苯基,所述的取代基是C1~4的烷氧基、C1~4的全氟烷基、C1~4的烷基或卤原子;
B(C6F5)4-、PF6-、BF4-、CF3SO3-或Cl-。
R1或Ar1如权利要求1所述。
2.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法,其特征是所述的取代基是对甲氧基苯基、对三氟甲基苯基、3,5-二三氟甲基苯基或邻甲基苯基。
3.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法,其特征是所述的反应后采用下述方法分离纯化:反应液依次水洗、饱和NaCl溶液洗,或者有机溶剂萃取;然后干燥,过滤,旋干,柱层析、薄层层析或重结晶。
4.如权利要求1所述的手性的苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法,其特征是所述的柱层析或薄层层析采用的洗脱液为极性溶剂和非极性溶剂体积比为1∶1~20的混和溶剂。
5.如权利要求1中所述的手性苄位取代的噁唑啉膦配体Ir络合物的制备方法,其特征所述的有机溶剂是苯、甲苯、环己烷、石油醚、四氯化碳、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙腈、乙醚、二氯甲烷、丙酮、三氯甲烷、正己烷或二氧六环。
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