[发明专利]一种肉桂醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种肉桂醇的制备方法。

背景技术

肉桂醛是α，β-不饱和醛中有代表性的化合物，肉桂醛选择性加氢生成肉桂醇的反应，涉及到C-C键和C-O键的竞争性加氢，不仅在理论上有意义，而且具有实际应用价值，负载型金属催化剂上的α，β-不饱和醛的多相选择加氢，已越来越引起催化研究者的关注。一般所研究的催化剂体系都是以贵金属催化剂为主，有的贵金属的负载还很高，Nitta等研究了负载型的钻催化剂，发现α，β-不饱和醇的选择性很高，但该催化剂的负载量高达40％以上。

本发明采用Co-Fe-Zn/活性白土作为催化剂，肉桂醛选择性加氢生成肉桂醇，选择性高，收率高。

发明内容

本发明的目的是提供一种肉桂醇的制备方法。

肉桂醇的制备方法包括以下步骤；

将肉桂醛溶于异丙醇溶剂中，加入催化剂，加热升温至100～170℃后，通入1～3MPa的H₂，反应2～5小时后，降压出料，将催化剂滤除，蒸除溶剂，将肉桂醛和肉桂醇分离，得到肉桂醇。

其中所用原料用量为异丙醇用量为肉桂醛质量的3～8倍，催化剂用量为肉桂醛质量的5～20％；催化剂为Co-Fe-Zn/活性白土负载型催化剂，催化剂制备方法为，将活性白土浸渍在一定量的0.05～0.2mol·L^-1的Fe(NO₃)₃溶液中，常温搅拌16～24h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.1～0.2mol·L^-1的Zn(NO₃)₂溶液中，常温搅拌16～24h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.1～0.3mol·L^-1的Co(NO₃)₃溶液中，常温搅拌16～24h，红外灯干燥后在300～500℃焙烧2～5h，冷却到室温，即得尚未还原的催化剂。进行催化反应时，催化剂在200～400℃下H₂气氛中还原1～5h，得到活化的催化剂，然后进行催化反应。

本发明的有益效果在于：工艺简单，收率高。

具体实施内容

下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。

实施例1

催化剂的制备

将活性白土100g浸渍在200ml的0.05mol·L^-1的Fe(NO₃)₃溶液中，常温搅拌16h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.2mol·L^-1的Zn(NO₃)₂溶液中，常温搅拌24h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.3mol·L^-1的Co(NO₃)₃溶液中，常温搅拌16h，红外灯干燥后在300℃焙烧5h，冷却到室温，即得尚未还原的催化剂。进行催化反应时，催化剂在400℃下H₂气氛中还原5h，得到活化的催化剂，然后进行催化反应。

肉桂醇的制备

将100g肉桂醛溶于300g异丙醇溶剂中，加入催化剂5g，加热升温至170℃后，通入1MPa的H₂，反应5小时后，降压出料，将催化剂滤除，蒸除溶剂，将肉桂醛和肉桂醇分离，得到肉桂醇71g，收率70％。

实施例2

催化剂的制备

将活性白土100g浸渍在200ml的0.2mol·L^-1的Fe(NO₃)₃溶液中，常温搅拌24h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.1mol·L^-1的Zn(NO₃)₂溶液中，常温搅拌24h，红外灯干燥后，再浸渍在一定量的0.1mol·L^-1的Co(NO₃)₃溶液中，常温搅拌16h，红外灯干燥后在500℃焙烧5h，冷却到室温，即得尚未还原的催化剂。进行催化反应时，催化剂在400℃下H₂气氛中还原5h，得到活化的催化剂，然后进行催化反应。

肉桂醇的制备

将肉桂醛100g溶于800g异丙醇溶剂中，加入催化剂20g，加热升温至150℃后，通入3MPa的H₂，反应5小时后，降压出料，将催化剂滤除，蒸除溶剂，将肉桂醛和肉桂醇分离，得到肉桂醇76.1g，收率75％。