[发明专利]一种无机蛭石膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于蛭石膜的制备领域，特别涉及一种无机蛭石膜的制备方法。

背景技术

蛭石是一种可膨胀的、层间含有水分子和可交换性阳离子的二八面体和三八面体层状硅酸盐矿物，是云母族矿物(金云母或黑云母)风化或热液蚀变的最终产物。在自然状态下它具有云母的尺寸和形状，具有沸石和某些粘土的离子交换性能。蛭石硬度1-1.5，一般来说其物理性质与云母类似。比表面积高，表面荷负电，其特殊的表面性质可用于表面吸附。蛭石的阳离子交换容量为90-100meq/100g。蛭石对油、水及其他液体有较好的吸着能力，可用于肥料、农药的吸附蛭石惰性、无毒。不着火，不发烟。灼烧不放有毒气体。蛭石化学稳定性强，不溶于水，pH7-8。蛭石广泛用于隔热保温及轻质建材中的重要原因之一。蛭石一般含有7％左右的晶格层间水，加热时，它们会以蒸汽形式逸出，促使蛭石结构疏松急剧膨胀，使体积急速增大5-20倍，成为膨胀蛭石(泡化或发泡蛭石)，赋于其优异的隔热作用，且变得更轻。

近年来，蛭石在很多方面都有应用，特别是在防火隔热方面，例如，专利CN1094433中将膨胀蛭石和膨胀珍珠岩、石棉，氧化镁等组份混合经一定处理而制成具有纤维网结构的固体材料，这种材料绝热耐火性能优良，抗拉，抗压强度高。专利CN101560087中将膨化蛭石与磷酸二氢铝粘结剂、氢氧化铝或ρ-氧化铝、纳米二氧化硅按一定比例混合经一定条件制成以蛭石为主要原料的耐高温保温材料。由于蛭石具有层状结构，经高温将层间水份蒸发制成膨胀蛭石后，比表面积增大，因而具有良好的吸附性能，专利CN101433361中将蛭石和/或硅藻土制成双吸剂，可用于吸水，保持食品新鲜，另外，专利CN101723723A将蛭石和磷等工业原料混合制成蛭石复合肥，就是利用了蛭石的吸附作用。

但是，所有的这些应用主要是使用膨胀蛭石，而蛭石原矿经过膨胀进而剥分后也可以制成一些具有独特性能的产品。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种无机蛭石膜的制备方法，该方法采用分子大小不同的插层剂对蛭石进行两次插层处理，生产工艺、设备简单，成本低；制备的无机蛭石膜热稳定性较好，并具有一定柔性，具有良好的应用前景。

本发明的一种无机蛭石膜的制备方法，包括：

(1)一磨蛭石的制备

将12.5～35g/L的生蛭石水分散液加入砂磨仪中，在转速1800～2200r/min下处理4～8h；

(2)初步膨胀蛭石的制备

将一磨蛭石用200目和300目的筛网筛分，取4～8g粒径小于200目，大于300目的蛭石进行钠化，即将蛭石加入0.2～6.7mol/L的NaCl水溶液中，常压反应，体系温度室温～100℃，反应时间2～12h，实验结束后充分水洗，将钠化蛭石加入四甲基溴化铵溶液中对其进行初步膨胀，四甲基溴化铵的用量是蛭石CEC的2～6倍，体系温度80～100℃，常压，空气气氛，反应时间4～8h，然后离心洗涤至清液中无泡沫为止，此时蛭石为初步膨胀蛭石；

(3)二次膨胀蛭石的制备

将初步膨胀蛭石使用球磨仪处理，400～700r/min下处理1～6h，再次对蛭石进行钠化，以置换出蛭石片层间残留的金属离子和四甲基溴化铵离子，实验条件与(2)中钠化条件相同，然后将蛭石加入十六烷基三甲基溴化铵溶液中对其进行二次膨胀，十六烷基三甲基溴化铵的用量为蛭石CEC的2～6倍，体系温度为80～100℃，常压，空气气氛，反应时间4～8h，然后离心洗涤，至清液中无泡沫为止，此时蛭石为二次膨胀蛭石；

(4)剥分蛭石的制备

将二次膨胀蛭石使用球磨仪处理，400～700r/min下处理1～6h，再钠化，条件同(2)中钠化条件，目的是置换出蛭石片上吸附的有机阳离子，试验结束后离心洗涤蛭石，至清液中无泡沫为止，此时蛭石为剥分蛭石；

(5)纯无机蛭石膜的制备

将剥分蛭石沉降，分层，取分层后的蛭石将其配置成蛭石浓度0.5-3wt％的无水乙醇/水分散液，然后用NaOH水溶液调节pH至8～12，然后使用超声波细胞粉碎仪处理分散液13～40min，干燥成膜。

所述步骤(1)中的搅拌速度为1800～2200r/min，时间4～8h。

所述步骤(2)或(3)在插层前都加入6～110倍于蛭石CEC的NaCl进行钠化，在常温～100℃、常压下搅拌反应2～12h，离心洗涤至清液中无Cl^-为止。

所述步骤(5)中的乙醇/水分散液乙醇与水的体积比为1∶1。