[发明专利]硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。

背景技术

硫酸盐常用的分析方法有离子色谱法、重量分析法、光度法、钡镁合剂EDTA滴定法以及盐酸联苯胺沉淀法等。若是硫酸盐中混有硫代硫酸盐，硫代硫酸盐就会干扰硫酸盐的测定。离子色谱法可以同时测定混合物中的硫酸根和硫代硫酸根，方法虽干扰小、专属性强，但因仪器设备昂贵、操作条件较高，一般实验室难以普及应用；重量分析法、光度法、钡镁合剂EDTA滴定法以及盐酸联苯胺沉淀法等因干扰现象严重，均需要将硫代硫酸盐分解除去，因而使测量步骤增加，分析时间延长。本发明在测定时不需要将硫代硫酸盐分解除去，减少了测量步骤，缩短了分析时间，提高了效率。

发明内容

本发明提供一种硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法。

本发明原理是采用碘量法即直接用碘标准溶液滴定测定硫代硫酸盐含量，电位滴定测出硫酸盐和硫代硫酸盐总含量，从而测出硫酸根含量。由于硫酸铅及硫代硫酸铅在水介质中溶解度较大，电位滴定应在加入非水溶剂的条件下进行以降低铅盐的溶解度，使滴定终点有较大的电位突跃，本发明采用的是在待测溶液中加入乙醇的水溶液作为介质，滴定剂为硝酸铅的乙醇水溶液。

硫酸盐和硫代硫酸盐混合物中硫酸根的分析方法，该方法包括如下步骤：

a)硝酸铅标准溶液配制与标定：

称取2.3g硝酸铅，用少量水溶解，加1mL1：1硝酸铅，用40-60％乙醇溶液A定容到1L。

用移液管移取5mL浓度为001041mol/L的硫酸根标准溶液，置于100mL烧杯中，再加入60-70％乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用1mol/L的硝酸溶液调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在匀速搅拌下用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积Vc，根据公式1计算硝酸铅标准溶液浓度，

C(PbNO3,mol/L)=0.05205Vc---(1)]]>

上面公式中：

Vc：消耗的硝酸铅标准溶液体积数值(单位是mL)

b)硫酸根的分析

称取硫酸盐和硫代硫酸盐混合物M(准确至0.0002)g，溶解定容到500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液甲。

用移液管移取20mL溶液甲，置于250mL锥形瓶中，加入10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH≈6)，10g碘化钾，用碘标准溶液滴定，近终点时，加1mL～2mL淀粉指示液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不褪色，即为终点，所消耗的碘标准溶液体积V₁。

用移液管移取20mL溶液甲，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得到溶液乙。用移液管移取5mL溶液乙，置于100mL烧杯中，再加入60-70％乙醇溶液B 40mL，放入搅拌子一枚，置于电磁搅拌器上，用1mol/L的硝酸溶液调节PH值为4～5，插入铅离子选择电极和银-氯化银电极，在匀速搅拌下用硝酸铅标准溶液进行自动电位滴定，等当点所消耗的硝酸铅标准溶液体积V₂，

根据公式2计算硫酸根质量百分浓度，