[发明专利]四溴双酚A-双（烯丙基）醚的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法。

背景技术

高分子合成材料在电子、电器、化工、交通、建材、纺织、石油、采矿等领域的应用越来越广泛，但与此同时，由于高聚物易燃而导致的火灾也在大大增加，给人类生命财产带来巨大损失。为此许多西方发达国家相继制定了各种阻燃法规，以约束和监督合成材料制品的生产和使用。克服高聚物易燃问题最有效的措施则是在合成材料中加入阻燃剂，使材料具有难燃性和自熄性。由于溴系阻燃剂阻燃性能好，添加量少，对材料的物理和机械性能影响小，价格/性能比有市场优势，所以这类阻燃剂在国内外应用最为广泛。目前无卤阻燃剂呼声虽高，但由于溴系阻燃剂优异的机械性能，无卤化进程不会太快，在我国相当长一段时间内仍是溴系阻燃剂的天下。

四溴双酚A-双(烯丙基)醚是一种重要的反应型阻燃剂，也是合成高分子材料的阻燃交联剂，主要用于发泡聚苯乙烯、不饱和聚脂、发泡聚氨脂、ABS等的阻燃。它还可作为合成其它阻燃剂的中间体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种四溴双酚A-双(烯丙基)醚的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入一定量的四溴双酚A、氢氧化钠，滴加一定量的水，待其完全溶解后，滴加一定量的甜菜碱溶液，维持温度在40～50℃，继续搅拌10～30min。缓慢滴加一定量的3-氯丙烯后，升温保持回流2～8h，反应体系内不断有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙基)醚。

具体实施方式

下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。

实施例1

在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠16g，滴水300g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜碱2％溶液100ml，维持温度在50℃，继续搅拌20min。缓慢滴加3-氯丙烯32g后，升温保持回流8h，反应体系内不断有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙基)醚112.4g，收率98％。

实施例2

在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加椰油酰胺丙基甜菜碱1％溶液150ml，维持温度在40℃，继续搅拌30min。缓慢滴加3-氯丙烯30g后，升温保持回流6h，反应体系内不断有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙基)醚109g，收率95％。

实施例3

在配有温度计、回流冷凝管、搅拌器的烧瓶中投入四溴双酚A 100g、氢氧化钠18g，滴水350g，待其完全溶解后，滴加三甲胺乙内酯1％溶液180ml，维持温度在40℃，继续搅拌30min。缓慢滴加3-氯丙烯30g后，升温保持回流5h，反应体系内不断有白色晶体析出。反应完毕，冷却至室温过滤，滤饼用水洗涤至中性，烘干后，得到四溴双酚A-双(烯丙基)醚111.8g，收率97.5％。